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yzqyzq110

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】硝基还原后产品的颜色问题!!

我现在在做一个产品,9,9-二甲基-2-氨基芴,先上甲基,后硝化,最后使用钯炭-水合肼还原,还原使用的溶剂为乙醇,反应条件回流,反应结束,滤去催化剂,结晶得到产品,得到的产品颜色为绿色,怎么也脱不去,产品颜色可能为白色;是不是合成路线存在问题?
  
  求各位虫友指导一下,可能的原因,给个解决办法。
  那位虫友做过是否可以给个工艺。
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QQ:1953788780
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yzqyzq110(金币+4,VIP+0):顶一下也不容易啊 7-16 23:28
^_^@^_^(金币-4):不当获取,收回 2010-03-28 21:12
顶一下
2楼2009-07-16 18:03:27
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yzqyzq110

木虫 (著名写手)

没人给指导一下吗?
QQ:1953788780
3楼2009-07-16 20:40:18
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njzhangyanyang

至尊木虫 (著名写手)


yzqyzq110(金币+1,VIP+0): 7-16 23:28
楼主是怎么脱色的?
4楼2009-07-16 22:32:45
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yzqyzq110

木虫 (著名写手)

活性炭,异丙醇回流
QQ:1953788780
5楼2009-07-16 22:48:48
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dongli6536922

铁杆木虫 (正式写手)


yzqyzq110(金币+1,VIP+0): 7-17 08:54
硝基还原成氨基后好像都具有很强的还原性,接触空气的话很容易发生变质的,直接表现就是颜色变深。加点抗氧化剂或者在惰性气氛下操作也许会好些吧
6楼2009-07-17 08:31:13
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mland

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 7-17 11:04
yzqyzq110(金币+2,VIP+0):我也是这么认为的,测钯含量很低,HPLC测得产品很纯,能不能提供一些解决办法? 7-17 11:24
可能原因有
1、Pd流失形成配合物(极少就可以显色)
2、反应副产物,如偶氮或亚硝基化合物
7楼2009-07-17 10:28:30
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中


yzqyzq110(金币+1,VIP+0): 7-17 11:24
是不是还原后的产物被氧化了
8楼2009-07-17 10:56:20
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joulia

银虫 (正式写手)


yzqyzq110(金币+1,VIP+0): 7-17 11:24
可能原因有
1、Pd流失形成配合物(极少就可以显色)
2、反应副产物,如偶氮或亚硝基化合物  

硝基还原成氨基后好像都具有很强的还原性,接触空气的话很容易发生变质的,直接表现就是颜色变深。加点抗氧化剂或者在惰性气氛下操作也许会好些吧
9楼2009-07-17 10:59:26
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mland

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
yzqyzq110:我也是这么认为的,测钯含量很低,HPLC测得产品很纯,能不能提供一些解决办法?

我也不是很确定,据说用过柱子可以除掉那部分Pd的配合物
如果只是做文章,可以忽略
如果做项目,那就得多想点办法了
10楼2009-07-17 13:52:50
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