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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】硝基还原后产品的颜色问题！！
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yzqyzq110

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】硝基还原后产品的颜色问题！！

我现在在做一个产品，9，9-二甲基-2-氨基芴，先上甲基，后硝化，最后使用钯炭-水合肼还原，还原使用的溶剂为乙醇，反应条件回流，反应结束，滤去催化剂，结晶得到产品，得到的产品颜色为绿色，怎么也脱不去，产品颜色可能为白色；是不是合成路线存在问题？
  
  求各位虫友指导一下，可能的原因，给个解决办法。
  那位虫友做过是否可以给个工艺。
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QQ：1953788780
1楼 2009-07-16 16:49:22
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ljt1982me
yzqyzq110(金币+4,VIP+0):顶一下也不容易啊 7-16 23:28
^_^@^_^(金币-4):不当获取，收回 2010-03-28 21:12
顶一下
2楼2009-07-16 18:03:27
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yzqyzq110

木虫 (著名写手)
没人给指导一下吗?
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QQ：1953788780
3楼2009-07-16 20:40:18
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njzhangyanyang

至尊木虫 (著名写手)
★
yzqyzq110(金币+1,VIP+0): 7-16 23:28
楼主是怎么脱色的？
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4楼2009-07-16 22:32:45
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yzqyzq110

木虫 (著名写手)
活性炭,异丙醇回流
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QQ：1953788780
5楼2009-07-16 22:48:48
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dongli6536922

铁杆木虫 (正式写手)
★
yzqyzq110(金币+1,VIP+0): 7-17 08:54
硝基还原成氨基后好像都具有很强的还原性，接触空气的话很容易发生变质的，直接表现就是颜色变深。加点抗氧化剂或者在惰性气氛下操作也许会好些吧
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6楼2009-07-17 08:31:13
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mland

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 7-17 11:04
yzqyzq110(金币+2,VIP+0):我也是这么认为的，测钯含量很低，HPLC测得产品很纯，能不能提供一些解决办法？ 7-17 11:24
可能原因有
1、Pd流失形成配合物（极少就可以显色）
2、反应副产物，如偶氮或亚硝基化合物
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7楼2009-07-17 10:28:30
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
★
yzqyzq110(金币+1,VIP+0): 7-17 11:24
是不是还原后的产物被氧化了
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8楼2009-07-17 10:56:20
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joulia

银虫 (正式写手)
★
yzqyzq110(金币+1,VIP+0): 7-17 11:24
可能原因有
1、Pd流失形成配合物（极少就可以显色）
2、反应副产物，如偶氮或亚硝基化合物  

硝基还原成氨基后好像都具有很强的还原性，接触空气的话很容易发生变质的，直接表现就是颜色变深。加点抗氧化剂或者在惰性气氛下操作也许会好些吧
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9楼2009-07-17 10:59:26
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mland

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
yzqyzq110:我也是这么认为的，测钯含量很低，HPLC测得产品很纯，能不能提供一些解决办法？

我也不是很确定，据说用过柱子可以除掉那部分Pd的配合物
如果只是做文章，可以忽略
如果做项目，那就得多想点办法了
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10楼2009-07-17 13:52:50
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