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旧时光1992

铜虫 (小有名气)

[求助] Cu2O纳米立方块的均一合成 已有3人参与

最近在重复合成楼雄文老师的Rationally Designed Three-Layered Cu2S@Carbon@MoS2 Hierarchical Nanoboxes for Efficient Sodium Storage(doi.org/10.1002/ange.201915917)中Cu2O模板,他的合成过程是:
A溶液:将 1.5 mmol CuSO4·5H2O和0.5 mmol 柠檬酸钠溶解于80 ml 去离子水中,并搅拌15min;
B溶液:20 ml 1.25M NaOH;
将B溶液在搅拌条件下加入到上述溶液中,在搅拌15 min后,将50 ml 0.03M 抗坏血酸加入到上述混合溶液中并搅拌3min,再将其室温静置1小时。 后通过离心获得沉淀物,并用水和乙醇各清洗三次。

下图是我合成得到的样品的扫描图,请问我该从哪些方面注意(例如:1.NaOH溶液的加入方式:直接倒入;还是以什么速度滴加;2.反应容器是否用圆底烧瓶更加;3.还是离心速度有所要求?),以提高我样品的均一性,之前给楼老师发过邮件,也提到过这个问题,可能楼老师比较忙吧,没有回复这一类的邮件,望有经验的大神提供建议,十分感谢。

Cu2O纳米立方块的均一合成
404.jpg
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daiyu1987

金虫 (正式写手)

这人的文章难重复,自己尝试改变一下合成条件

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4楼2020-07-29 09:11:33
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

可以看看Michael huang的文章他做这个方向很系统了,不过重复的好也很不容易,很多细节和手法都要试的

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2020-07-29 11:51:22
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nanobox

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个合成是非常成熟的,已经十几年了。 对条件比较敏感。多尝试一些局部条件应该没问题,很多组都用过的。
7楼2020-07-30 14:37:46
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devilgao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以向第一作者或者其他作者邮件请求,学生一般好说话
9楼2020-08-05 21:18:16
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owenyubo

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个应该是反应时候的热动能过于不稳定吧;有可能是pH的原因吧,你看看你的NaOH的纯度和文章里面的一样吗?
11楼2020-08-13 07:56:43
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普通回帖

旧时光1992

铜虫 (小有名气)

2楼2020-07-28 16:15:39
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f161825

新虫 (正式写手)

3楼2020-07-28 17:42:14
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

5楼2020-07-29 11:48:10
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旧时光1992

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2020-07-29 11:51:22
可以看看Michael huang的文章他做这个方向很系统了,不过重复的好也很不容易,很多细节和手法都要试的

好的,感谢提供信息
8楼2020-08-01 15:47:52
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旧时光1992

铜虫 (小有名气)

10楼2020-08-12 10:52:35
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