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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：液液分散萃取遇到微滴难以形成的问题
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

[交流] 【求助】求助：液液分散萃取遇到微滴难以形成的问题 已有2人参与

第一次做分散液液微萃取，萃取剂10ul二氯乙烷，分散剂1ml乙腈,也试了丙酮，
超声离心后，未见离心管底部有微滴形成，离心的时候转速2000，请教一下问题出在哪里了呢？
谢谢！

[ Last edited by 如沨 on 2009-7-17 at 12:32 ]
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分散液液微萃取

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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
1楼 2009-07-16 08:46:25
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神
★
opq691(金币+1):感谢回帖交流，欢迎常来分析版
二氯甲烷密度1.33按理说应该有的呀......
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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
2楼2009-07-16 11:59:12
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alanpower

金虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1):感谢回帖交流，欢迎常来分析版
用乙醚试试吧！肯定有微滴。
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3楼2009-07-16 13:47:39
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神
引用回帖:
Originally posted by alanpower at 2009-7-16 13:47:
用乙醚试试吧！肯定有微滴。

谢谢你的应助!
乙醚做分散剂是吗？可是乙醚微溶于水呀，这个影响吗?

[ Last edited by 如沨 on 2009-7-17 at 12:29 ]
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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
4楼2009-07-17 12:28:51
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硫酸铜

金虫 (小有名气)
★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-2 02:57
二氯乙烷量太小，分散剂乙腈量过多，所以，由于溶解损失，你就看不到液滴了。
可以增加二氯乙烷的量再试
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5楼2009-09-02 00:43:15
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xiaoting2232

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
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opq691(金币+3,VIP+0):感谢回帖交流，欢迎常来分析版 9-5 18:26
我觉得是萃取剂太少了，分散剂相对较多，更多的被分散了所以液滴很小吧，加大萃取剂的量再试试；另外请求一个问题：下面是我看过的一篇文献中的实验方法，请发发慈悲帮帮我！跪求！在线等！
1. 2 　实验方法
于25 mL 具塞离心管中依次加入25. 00 mL
V ( Ⅴ) 标准工作溶液,2. 0 mL 缓冲溶液,0. 5 mL
PAN 乙醇溶液,摇匀,静置10 min 。加入0. 5 mL
无水乙醇,用微量进样器注入80μL 三氯甲烷,剧
烈振荡1 min , 溶液即变成均匀的乳浊液。以
3 000 r/ min 转速离心分离3 min ,有机相沉积于
管底,用微量进样器将有机相全部转移至1 mL
塑料离心管中,温热挥干溶剂。加入0. 5 mL 无
水乙醇复溶,振荡均匀,倒入1 cm 微量比色皿中,
以试剂空白为参比,550 nm 处测定溶液吸光度。
我的问题是：1、分散剂和萃取剂不是应该同时加的吗？用到了PAN的乙醇溶液不就等于先加了乙醇这种分散剂再加的萃取剂吗？2、为什么取出有机相后要挥干溶剂后复溶呢？
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6楼2009-09-04 16:29:49
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神
引用回帖:
Originally posted by xiaoting2232 at 2009-9-4 16:29:
我觉得是萃取剂太少了，分散剂相对较多，更多的被分散了所以液滴很小吧，加大萃取剂的量再试试；另外请求一个问题：下面是我看过的一篇文献中的实验方法，请发发慈悲帮帮我！跪求！在线等！
1. 2 　实验方法
于 ...

谢谢，我的问题已经解决了！
回答你的问题：1，分散剂和萃取剂是同时加的
我不太明白你的PAN乙醇是什么，重新挥发干溶剂再复溶，是不是为了准确的定容呢？定量方面有用呢
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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
7楼2009-09-04 22:29:21
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lindar1234

金虫 (正式写手)
★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 10-24 21:10
引用回帖:
Originally posted by 如沨 at 2009-7-16 08:46:
第一次做分散液液微萃取，萃取剂10ul二氯乙烷，分散剂1ml乙腈,也试了丙酮，
超声离心后，未见离心管底部有微滴形成，离心的时候转速2000，请教一下问题出在哪里了呢？
谢谢！

[ Last edited by 如沨 on 200 ...

加大萃取剂的量，也可以改变一下你的萃取剂和分散剂的。
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有些事情我们本身无法控制，就只能控制自己了。
8楼2009-10-24 17:03:54
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xiongboleyn

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
萃取剂i少了， 萃取剂也是可以溶于水的， 你加大她的量看一下，
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分散液液萃取
9楼2010-05-07 21:59:54
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clh8183

银虫 (小有名气)
★ ★
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佳怡(金币+1):请不要回复2009年的老帖，感谢参与 2010-05-12 21:16:27
我有试过用二氯甲烷，样品溶液5ml，50ul二氯甲烷，700ul四氢呋喃，可以离心出来的！
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10楼2010-05-12 18:57:29
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