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小小swallow新虫 (正式写手)
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[交流]
浅谈个人UCNPs@mSiO2纳米材料的合成心得 已有3人参与
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抽出点时间来写一下我个人在合成UCNPs@mSiO2纳米材料上的心得，希望对有需要的同学有所帮助，本人也是普普通通的小菜一枚，曾经也经历了内心的绝望、崩溃，所以你们的心情我都能理解，写这个也算是给自己不忘曾经那个挣扎的自己。 UCNPs@mSiO2内行人都知道应该就是在油酸配体稳定的上转换纳米粒子表面上涂覆一层介孔二氧化硅壳层。 （1）将合成的油酸包覆的上转换纳米粒子UCNPs（1mmol总原料合成的）用10ml环己烷溶解分散开来，超声； （2）称取0.1gCTAB溶于20ml蒸馏水，磁力搅拌溶解后形成澄清透明溶液，超声； （3）取2ml（1）中的环己烷分散的UCNPs（文献上UCNPs浓度5mg/ml，我这个是估摸的，自己可以尝试找方法估摸），此OA-UCNPs是透明澄清的，滴加到（2）中，敞开烧杯口常温磁力搅拌一夜，蒸发掉环己烷，形成CTAB稳定的UCNPs，即CTAB-UCNPs。（注意：滴加环己烷分散的UCNPs后液体会变成白色浑浊，要持续搅拌慢慢挥发掉环己烷，要得到的是澄清透明的CTAB-UCNPs，若没有变澄清，应该是环己烷没有完全挥发掉，这样导致转水相没有转好，不建议继续往下做，这是一个需要注意的地方，也有用高温磁力搅拌的，搅拌的时间会短一点，但无论哪种，目的都一样，挥发掉环己烷，得到澄清的CTAB-UCNPs。） （4）将（3）中CTAB-UCNPs超声使其分散均匀。 （5）取20ml蒸馏水，3ml乙醇于100ml三口烧瓶磁力搅拌混合均匀。 （6）取（4）中的10mlCTAB-UCNPs水溶液在磁力搅拌下缓慢滴入（5）中，并用NaOH水溶液(我自配的2mol/L的NaOH水溶液)调节体系的pH值，pH值调到10-11即可，师兄告诉我用普通pH试纸就可，我担心不够准确，自己用的pH计，虽然是个大概。加热电热套，温度上到70摄氏度，并稳定在70摄氏度时，用移液枪（微量进样器）取200ul的TEOS很慢很慢的滴进三口瓶中，保持70摄氏度剧烈磁力搅拌2小时，移去电热套，继续搅拌冷却至室温。（注意：此处要将体系调到碱性，让TEOS在碱性环境下水解，至于为什么是这个pH范围我也不知道，可能是大神师兄自己摸索出来的吧，我也没有自己去细究，还有不知道是不是师兄太厉害的原因，他说不用很慢很慢滴加TEOS，但是我这么菜，而且文献和其他很多同学都说要很慢很慢地滴加TEOS，我也就很慢很慢地滴加TEOS，大家如果想去尝试摸索这个滴速也可） （7）将（6）中液体离心（12000r/min，10min），弃上清液，留下层固体； （8）将（7）中固体用无水乙醇洗涤三次，每次洗涤后离心（均12000r/min，10min），弃上清液，留下层固体； （9）称取0.3gNH4NO3溶于50ml无水乙醇，搅拌均匀使其溶解。 （10）将（8）中下层固体转入（9）中，并一起转入100ml三口烧瓶中，升温至60摄氏度，保持在60摄氏度回流2小时，移去电热套，继续搅拌冷却至室温。（注意：此处为离子交换法去除表面活性剂CTAB，据我所知，很多课题组没有硝酸铵也买不到，有替代方案的，那就是甲醇的氯化钠溶液，1wt%，时间要稍微延长点，具体的可以去看上硅所施剑林老师课题组的文章，他们组基本都是这样去除模板的） （11）将（10）中液体离心（12000r/min，10min），弃上清液，留下层固体； （12）重复步骤（10）及（11）2次。 （13）固体分散在无水乙醇中以供下一步实验使用。 写了这么多，不忘曾经，大家先看看，仔细琢磨琢磨，我也要去做自己该做的事了，祝顺利！ |
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