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求助液质定量分析重复性不好 已有1人参与
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| 原料药的液质定量分析重复性不好，排查了前端液相没有问题，质谱也清洗过离子源喷雾针和毛细管，但是还是会出现同一个样品瓶前后两针峰面积差十万左右，这个可能是什么原因呢？如果换用内标法定量，那内标的选择可以是原料药中其中的一个杂质吗？ |
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201004041077
铁杆木虫 (知名作家)
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【答案】应助回帖
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XXX_ZW: 金币+5 2020-07-27 13:24:06
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XXX_ZW: 金币+5 2020-07-27 13:24:06
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好的液质方法定量，定量重现性良好。不知道是不是原料药中的其他辅料影响，如果响应足够高，可以用合适的溶剂稀释后再进样。 质谱信号有饱和的现象，色谱峰高维持在10E4-10E5 cps信号一般比较稳。最好有内标，用化合物的峰面积与内标的峰面积比作为评估指标，可以抵消进样量误差引起来的差异。 内标的选择应保证内标与化合物之间没有相互干扰，内标响应适中（10E4~10E5 cps）（满足前两条即可），如果可以找到保留时间与待测物相近，理化性质比较相近的化合物做内标更好。 |
3楼2020-07-27 12:47:17
