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arthur_han木虫 (正式写手)
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[求助]
求助19F NMR相位及基线问题 已有1人参与
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在为F代苯甲腈类物质寻找一种给19F NMR做内标的物质，用于积分。 样品的信号大致位于-95~-110ppm之间，单独扫的样品信号如图1，为正峰，相位、基线都没有问题。  最开始考虑用五氟苯甲醚（H谱、F谱信号都没有重叠），但是发现五氟苯甲醚的19F NMR谱，在-160 ~ -200 ppm范围内基线很扭曲，相位也有点问题（如图2所示）。但是这个东西的H谱没有任何问题  随后换用四氟对苯二酚（同样考虑H、F谱没有重叠），发现单独扫四氟对苯二酚的F谱没有问题。一旦和样品混合之后，H谱同样没有问题，但是相位存在很大问题，F代苯甲腈样品信号和四氟对苯二酚的F谱信号一正一负，没法矫正。  求助，五氟苯甲醚、四氟对苯二酚的F谱都是怎么回事，如何解决？ |
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2020-07-19 15:41:46, 72.11 K
2020-07-19 15:41:48, 154.5 K
2020-07-19 15:41:49, 157.82 K
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arthur_han
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那如果手动调整相位，积分面积还准确么？我调整PH0和PH1倒是能相位差不多，但是基线还是略微不平。两种准确称量的东西的积分面积差大概15%，略微超出核磁的误差范围了吧？ 发自小木虫IOS客户端 |
3楼2020-07-20 23:25:37
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
arthur_han: 金币+100, ★★★很有帮助 2020-07-20 23:23:48
感谢参与，应助指数 +1
arthur_han: 金币+100, ★★★很有帮助 2020-07-20 23:23:48
| 由于FNMR范围宽，有的品牌的核磁仪器就会造成基线摆动，这个问题是仪器设计不可避免的，只能通过后处理进行基线校准。由于基线摆动问题，导致调相位算法不能正确找到一个合适的相位，需要手动调相。如果你具备较多的基线校准、调相经验，你可以手动操作。也可以委托有经验的人帮你处理。 |
2楼2020-07-20 16:59:32
4楼2020-07-21 09:24:07
