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最近略有些挫败感，实验室方法转入工厂，略有差距，甚是无奈！已有21人参与
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干分析三年，干研发的分析也已经一年了，从实验室方法建立到生产，工厂方法确认，一年来出过大大小小问题也都解决了，勉强过了去。 这次又遇问题，客户要求极其高，要求所有单杂都小于0.1%！有个杂质从原料中引入，为了控制原料，小试了好多家的原料，实验室确认没问题了才转入工厂。 没成想，到了工厂从原料到产品检测结果都比实验室高0.03%左右。 怀疑仪器不同，实验室是岛津的pda检测器，工厂的是安捷伦uv检测器，猜测是安捷伦的灵敏度更高。 但是做了几批以后发现实验室测的0.08%的结果，在工厂有的测到了0.14%，差的太多。 开始想办法怎么样能够使两边数据一致，因为工厂是代加工厂，不是自己工厂，做出来后得双方检测合格领导们才认同。 打电话询问了那边负责人，问了以后认为是有个杂质与主峰太近，虽然分离度超过2.6，但是未达到基线分离。 工厂认为手动积分差异太大，于是全部统一自动积分，而自动积分的结果就是，仪器默认从主峰跟杂质峰中间分割，导致杂质峰大了不是一点半点， 而实验室这边我用的是手动积分，且用的是基线到基线去积分，本身仪器差异加上机器差异，导致双方杂质结果相差甚大。 为了解决这个问题，领导要求我重新调整方法。 方法是客户给的，为了达到更好的分离度已经调整过了，但是现在需要重新调整。 没办法，在不改变流动相梯度的情况下，想办法调整流速，温度，比例，最终选择了降低温度，增加水相比例，但是增加流速（因为等梯度运行，流速过低，会导致出峰慢，峰都不成形，难以积分准确） 在上海试了几次，用重新拿原来批次检测，都无太大差异后，赶紧转入工厂，（此时分离度达到了3.5，且基本能够达到基线分离） 转去了工厂后，却没得到回复，后来询问工厂生产人员才知，工厂用了方法后分离更好，检测结果与上海相对接近，但依然比上海的要大0.03%左右。 虽然领导没说什么，但是我心里却不是滋味，低浓度的检测，uv和pda检测器只差0.03%，在我看来已是很能接受，无奈要求小于0.1%的杂质，让0.03%的误差也显得那么大，天差地别。 工厂人员，领导，为这个项目筹备好久，由于检测差异，已经试了很多批原料，不合格品也出了不少。其中一个生产人员回来，都似乎白了头，他说再不回来休息都要累瘫在工厂了。 说者无心，听者有意，也觉得此事自己也应当背负较大的责任，毕竟分析是我负责的。 可如今我能想的都已想了，最终只能反馈领导，如果双方结果差异，以检测结果较大的一方为准比较合理。 领导未回话，我也不敢再多说什么。 如今项目生产依然在进行，而我却不敢问进度，也不敢问接下来是如何处理的，觉得自己都不合适去问！ 昨天大领导还因为COA问题训斥了一顿QA，COA是我开的，QA来找我询问的时候，我反复看了一下，COA没有问题，QA也确认没什么问题，但是领导确确实实把她训斥了一顿，QA很是无辜。 由此便又延伸到自己身上，感觉是自己没做好，领导却又不来训斥我，所以只能训斥QA，却又转由QA告知我！ 心里压力导致现在什么事都感觉是在指责自己，虽然其实没有任何人说什么！ 哎！ |
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