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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】磺化二氟二苯甲酮的合成
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mumu06

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】磺化二氟二苯甲酮的合成 已有2人参与

磺化二氟二苯甲酮的合成实验的具体实验步骤是如何的？本人根据文献来做，用50%SO3的发烟硫酸磺化磺化二氟二苯甲酮，最后是得到了白色粉末，但是将这个白色粉末用乙醇/水重结晶时得不到针状结晶。请各位做过相关实验的高手指点一下，万分感谢！
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1楼 2009-07-14 23:07:28
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fuzs

木虫 (职业作家)
可能还要进一步延长反应时间，提高合适的反应温度。
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2楼2009-07-15 02:44:38
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mumu06

银虫 (小有名气)
楼上可否具体说明到底是在多少度下反应多久，因为我试过反应16h，还是一样~
有没有可能产物已经是我要的东西，只是我的处理手法不对？
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3楼2009-07-15 10:17:46
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cz20727

木虫 (著名写手)
★
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是不是乙醇/水的配比调一下就可以得到针状的晶体？猜猜，呵呵
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4楼2009-07-15 14:32:36
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cz20727

木虫 (著名写手)
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是不是乙醇/水的配比调一下就可以得到针状的晶体？猜猜，呵呵
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5楼2009-07-15 14:39:02
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mumu06

银虫 (小有名气)
调节了也没有，试过的。没有哪位XDJM做过这个实验吗？我是不知道实验哪一步出错了，感觉实验现象与文献描述的也差不多，真不行只能拿未纯化的产物做个核磁。
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6楼2009-07-15 15:26:41
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kldchun

金虫 (小有名气)
★
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我是用乙醇和水结晶的，结晶后析出的晶体是很漂亮的针状，但是刚入烘箱中干燥后就成粉末状了，我请教了我们老师，老师说针状晶体可能是水合物，干燥过程中脱水就成粉末状了，不知道是不是这样。
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7楼2010-05-17 13:40:05
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魂Hir-Died

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
您好，请问可以求一下这篇文献吗？我最近也在做这个实验。。。也遇到了这个问题。。。

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8楼2020-08-12 15:08:07
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