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mumu06

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】磺化二氟二苯甲酮的合成 已有2人参与

磺化二氟二苯甲酮的合成实验的具体实验步骤是如何的?本人根据文献来做,用50%SO3的发烟硫酸磺化磺化二氟二苯甲酮,最后是得到了白色粉末,但是将这个白色粉末用乙醇/水重结晶时得不到针状结晶。请各位做过相关实验的高手指点一下,万分感谢!
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fuzs

木虫 (职业作家)

可能还要进一步延长反应时间,提高合适的反应温度。
2楼2009-07-15 02:44:38
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mumu06

银虫 (小有名气)

楼上可否具体说明到底是在多少度下反应多久,因为我试过反应16h,还是一样~
有没有可能产物已经是我要的东西,只是我的处理手法不对?
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3楼2009-07-15 10:17:46
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cz20727

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是乙醇/水的配比调一下就可以得到针状的晶体?猜猜,呵呵
4楼2009-07-15 14:32:36
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cz20727

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是乙醇/水的配比调一下就可以得到针状的晶体?猜猜,呵呵
5楼2009-07-15 14:39:02
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mumu06

银虫 (小有名气)

调节了也没有,试过的。没有哪位XDJM做过这个实验吗?我是不知道实验哪一步出错了,感觉实验现象与文献描述的也差不多,真不行只能拿未纯化的产物做个核磁。
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6楼2009-07-15 15:26:41
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kldchun

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我是用乙醇和水结晶的,结晶后析出的晶体是很漂亮的针状,但是刚入烘箱中干燥后就成粉末状了,我请教了我们老师,老师说针状晶体可能是水合物,干燥过程中脱水就成粉末状了,不知道是不是这样。
7楼2010-05-17 13:40:05
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魂Hir-Died

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
您好,请问可以求一下这篇文献吗?我最近也在做这个实验。。。也遇到了这个问题。。。

发自小木虫Android客户端
8楼2020-08-12 15:08:07
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