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757460535

新虫 (小有名气)

[求助] 求助!关于金棒合成问题,为什么用种子法做出来金棒吸收峰一直在750nm 已有2人参与

前两个星期,还能合成出来800 nm之后的金棒,但是最近一直合成出来的都是750 nm的金棒,也不知道原因出在哪里。采用的是CTAB介导的种子法。
种子液:CTAB中加入氯金酸、硼氢化钠后震荡2min,25℃老化2h
生长液:CTAB中加入氯金酸、硝酸银、盐酸、抗坏血酸,溶液变无色,再加入种子液,28℃放置12h
CTAB之前用的是国药和阿拉丁的,然后都是晶体状的颗粒,最近用完了之后又买了一批,全是粉末状的,然后其他药品都没换过,接着就开始做不出来800nm的金棒了,并且浓度也低了不少。希望给位大佬能给点意见和建议。
然后800nm左右的紫外图就在下面 ,750nm 的跟这个类似,就是峰偏移了,就不放了。

求助!关于金棒合成问题,为什么用种子法做出来金棒吸收峰一直在750nm
800左右
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757460535

新虫 (小有名气)

然后刚刚发现种子液颜色好像有点偏浅了,请问各位会不会是这个原因
求助!关于金棒合成问题,为什么用种子法做出来金棒吸收峰一直在750nm-1
IMG_20200711_203419.jpg

4楼2020-07-12 17:04:33
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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757460535: 金币+5, 好的,现在主要想搞清楚是不是因为不同批次的CTAB的问题,因为两次买的感觉差很多,一个是晶体颗粒,一个是粉末(面粉一样) 2020-07-11 20:38:52
根据我的经验,环境温度,称取的量,原料的纯度都有可能影响SPR,你可以先调节下硝酸银和种子的量,先把800多nm的金棒先做出来,再回过头去找找是什么原因。多加点硝酸银,少加点种子调节下看看
2楼2020-07-11 15:05:07
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757460535

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yoesyte at 2020-07-11 15:05:07
根据我的经验,环境温度,称取的量,原料的纯度都有可能影响SPR,你可以先调节下硝酸银和种子的量,先把800多nm的金棒先做出来,再回过头去找找是什么原因。多加点硝酸银,少加点种子调节下看看

好的,现在主要想搞清楚是不是因为不同批次的CTAB的问题,因为两次买的感觉差很多,一个是晶体颗粒,一个是粉末(面粉一样)
3楼2020-07-11 20:39:03
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757460535

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by supernatural at 2020-07-12 17:19:46
种子颜色应该是棕色的呀,你这才都成淡黄色了,制备好的种子最好在5小时以内使用。
CTAB对金棒径向比的影响比较大,建议你打厂家电话问一下两个批次的不同之处,改变一下CTAB的用量...

我也是觉得种子液有点问题,硼氢化钠我是用冻水现配现用,然后加到CTAB和氯金酸溶液里面,再振荡器震荡两分钟,25℃ 2h后就马上用了,这个就是放2h的颜色,和刚震荡完的颜色是差不多的,不知道是不是硼氢化钠的问题,因为里面都结成一大块了。请问你用的什么牌子的硼氢化钠呀?

图片是之前正常金棒的种子液
求助!关于金棒合成问题,为什么用种子法做出来金棒吸收峰一直在750nm-2
IMG_20191126_140651.jpg

6楼2020-07-12 18:08:23
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