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李琢

新虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】程序升温氧化（TPO），TCD检测器，为什么会出现倒峰（图已上传）

请问谁知道程序升温氧化（TPO）表征，TCD检测器，1#催化剂出现倒峰是什么原因呢？

氧化时采用的是3%O2-97%He氧化的。此催化剂（称为1#）中含有石墨碳，含量估计是6-8%。

相同的条件，测得的2#催化剂的氧化峰就是正峰。2#催化剂中含有沉积的无定型碳，含量估计在3%以下。

1# 和2# 其他组分相同均为CuO-ZnO-Al2O3混合物。

[ Last edited by 李琢 on 2009-7-15 at 16:51 ]

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1楼 2009-07-14 20:38:32

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triumph_w

金虫 (正式写手)

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
李琢(金币+4,VIP+0):说的很明白！我也怀疑是生成了CO。谢谢！ 7-16 20:10
ratio(金币+3,VIP+0):代表催化版感谢这样详细的讨论！ 7-17 11:09

首先，你得明白你用的是TCD检测器。而TCD检测器，是一种浓度检测器，它的检测是靠被检测物在TCD中带走的热量引起热丝电阻的变化，然后转化为信号，这个信号就是你的TPO的信号。

所以如果在你的TPO过程中，氧化生成的物质的导热系数比你的TCD的参比气的导热系数还要大，那么峰就是倒峰。这跟GC的检测器是一样的道理。

其次，因为你用的是TCD，在TPO过程中生成的物质很可能不止一种，而是一种混合物，所以严格来说用TCD做TPO是不合适的（道理很明白，你不可能保证生成的全是CO或者CO2），因为不是单一物质的峰，有可能是水或者其它的东西。

如果用质谱做为检测器就可以很好地弥补这样的缺陷，因为质谱可以选择只测CO或者CO2的质量数的浓度变化。