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demonoof

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】ATRP的问题,关于丙烯酰胺类的大分子引发剂的制备

本人现在做一个反应,用丙烯酰氯和BOC保护一端的乙二胺反应,制备出丙烯酰胺类的单体,想用这个做一个大分子引发剂和苯乙烯类的单体做二嵌段共聚物,由于刚接触ATRP,所以想请教大家几个问题:

1.我选取的配体是联吡啶,对于这样的体系是否合适

2.溶剂我想选择乙腈,不知是否可行

3.催化剂选取氯化亚铜,引发剂为2-溴丙酸甲酯
4.我想做分子量5000~8000左右的引发剂,请问
催化剂,单体,引发剂,配体的比例以及溶剂应该是多少

5.反应结束后,我看一些虫友说要加中止剂,还有说放入冰盐中冷却的,到底哪个比较好呢?

因为我现在时赶时间做这个实验,所以查询文献的时间不多,大热天在实验室整天愁眉苦脸的,希望大家帮助我一下

[ Last edited by demonoof on 2009-7-14 at 16:36 ]
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coolballor

金虫 (正式写手)


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貌似丙烯酰胺类的ATRP要用活性较高的配体吧,可能选联吡啶效果不会很好
2楼2009-07-14 16:39:04
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yhtao

禁言 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

3楼2009-07-14 16:40:18
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demonoof

银虫 (小有名气)

能不能给推荐个配体,另外我的单体如果是固体的话,怎么才能保证溶剂的量不会过量呢,我看大家都在说,溶剂和单体的体积为相同的,可是如果是固体呢???
4楼2009-07-14 16:47:00
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demonoof

银虫 (小有名气)

接着顶!
5楼2009-07-14 23:34:31
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fuzs

木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
1. 要聚合的是苯乙烯,不是丙烯酰胺,用联吡啶应该可以。
2.乙腈的沸点只有80-82度,可能太低,看你准备用多高的聚合温度。
3.应该可行。
其它的参考相近的文献做些计算,采用文献报道的方法处理就行了。
6楼2009-07-15 02:40:11
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demonoof

银虫 (小有名气)

感谢感谢!!!另外再问,为什么不能用丙烯酰胺类的单体做大分子引发剂呢?
7楼2009-07-15 09:08:57
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demonoof

银虫 (小有名气)

我在氯甲基苯乙烯上修饰了一个基团,就变成了固体,这样的固体怎么计算制备大分子引发剂时的溶剂体积呢?还是说有一个固体的浓度?
8楼2009-07-15 14:19:39
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windzt_81

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
作丙烯酰胺类的大分子引发剂,用联二吡啶不适合,配体和溶剂以及体系配比可以参照聚合丙烯酰胺或N-异丙基丙烯酰胺。
9楼2009-07-15 16:07:56
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demonoof

银虫 (小有名气)

谢谢楼上,我看了老马的综述,说用ME6TREN,各位仁兄,我时间紧迫,请问还有什么可以买到的配体能用的?
10楼2009-07-16 09:48:08
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