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[交流]
做原料药溶剂残留，DMSO为溶剂，发现顶空残留怎么解决？
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仪器：Agilent GC7890B-7697A 顶空进6针空白溶剂DMSO，第一针DMSO峰正常，到后面几针出峰异常，DMSO出峰前有一段平台，具体见图片，因这个平台位置正好是邻二甲苯出峰位置，故会影响邻二甲苯的测定。样品瓶温度50℃，定量环60℃，传输线温度70℃。请问怎样可以解决这个残留问题呢？ 进样前，将顶空样品瓶、定量环和传输线均在高温下烘烤一晚，且色谱柱也已老化，而且已做过实验可以排除不是GC部分残留。并且每次烘烤后进样都是第一针正常，后面的就不正常。请各位大神帮忙解答一下，非常感谢！  发自小木虫Android客户端 |
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