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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 为什么我测得的含量偏低
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bianbian7878

银虫 (小有名气)

[交流] 为什么我测得的含量偏低

在用液相测定药物含量时，同样的进样量，相同的药物，但是我测得的含量都比别人测得偏低。仪器是手动进样，进样伐的最大容量是20ul，我每次进样量都会超过20ul，希望高手指点！
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1楼 2009-07-14 13:00:01
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匿名

用户注销 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
本帖仅楼主可见
2楼2009-07-14 13:07:05
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
进样伐容量是20ul了，你干吗还每次都超过20ul，那肯定不准了。可以把浓度定的大点。再说了别人测的也不定就是准确的，你测的也不定是不准确的。用的仪器不同，操作不同，结果能相同么？
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药物合成
3楼2009-07-14 13:40:31
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cucupig

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 7-14 22:03
你的含量是外标法测得的还是面积归一化法测定的？
外标一点法法测定的话对照品浓度要跟测定样品估算的浓度接近才行；最好是用标准曲线法测含量，这样不仅可以知道药物在多大的浓度范围内成线性，而且求出的浓度也比较准确。
面积归一化法测定的话是不是你的样品有关物质比别人的大，这样会造成测定偏低。
手动进样六通阀20ul的话进样量是要比20ul大些才更好，这样多余的溶液直接从废液流出，肯定不影响准确性的。
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4楼2009-07-14 16:16:35
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tyjackie

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
出现这种可能性很多啊，仪器原因、个人操作原因都有可能

先看看自己的方法学怎么样吧，测出来低未必就不准
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5楼2009-07-14 16:43:24
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lanwoco

铜虫 (小有名气)
手动进样一般需要注入进样伐定量环体积三倍以上的体积，记得有这么一条的。
即楼主应该至少进样60ul。
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6楼2009-07-14 17:12:08
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pharmjackie

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！ 7-14 22:03
1. 这有可能与你的检测器有关，如果检测器出现波长偏差，就有可能导致你的样品吸收度的偏移，从而导致你的含量计算下降。
2. 就是你的进样器要用溶液冲洗几遍，以保证进样器中的溶液浓度尽可能与溶液浓度一致。
3. 要检测一下你的柱密闭性，是否有药液渗漏情况出现。
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7楼2009-07-14 18:22:25
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wba8263

木虫 (正式写手)
应该是供试品有差异.
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修身养性,知足长乐。
8楼2009-07-14 18:27:54
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qyh5

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
出现这样的问题，不一定是那个准确，首先要进行OOS调查，分别从人员、仪器、所用试剂、方法、环境、样品的均一性进行调查，看原因到底出现在哪各环节上！
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9楼2009-07-15 20:40:01
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bianbian7878

银虫 (小有名气)
谢谢大家的建议，我们会好好分析一下的
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10楼2009-07-16 11:29:52
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