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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液谱问题
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坚强

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液谱问题

请问：1.我测某样品时，用紫外波长吸收仪检测该样品吸收波长为320nm，但用液谱检测是320nm几乎不出峰，用240nm时出峰很高，两次进样量、浓度都一样。请问是什么原因？
2。有做过色酚AS系列的么？一般用什么溶剂重结晶。
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liuht
1楼 2009-07-14 10:20:03
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红颜

铁虫 (正式写手)
紫外不存在分离是总物质吸收，液相是物质分离之后
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2楼2009-07-14 10:32:41
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achen928

金虫 (小有名气)
★
坚强(金币+1,VIP+0):为什么320nm没意义， 7-14 14:50
跟你开个玩笑，你的检测器开了没有，灯开了没有。别什么都没开就说不出峰。
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3楼2009-07-14 11:16:26
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fjcyt

铁杆木虫 (著名写手)
★
坚强(金币+1,VIP+0):为什么320nm没意义 7-14 14:51
你的样品是混合样吧，那用紫外在320nm测的意义不大
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4楼2009-07-14 11:30:53
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薰衣草儿

荣誉版主 (知名作家)

♡花语の恋♡

优秀版主
★
坚强(金币+1,VIP+0): 7-14 14:46
建议你直接用液相自带检测器做全波长扫描，找最大吸收峰最客观~
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　　　　　．*　☆．☆°　*.　☆　☆‘‘　☆。　　　　　　☆☆。　　*°　‘‘☆　☆°*‘‘°'☆
5楼2009-07-14 11:34:21
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复楼主

个人认为这样：
首先、液相色谱的吸光度是相对吸光度，首先确定楼主的流动相自身的吸光度和样品的吸光度相差是否足够大。
其次、如楼上所说，液相是分离检测系统，楼主的254吸收是否可以确定就是楼主目标组分的吸收呢。
第三、个人认为较好的办法应该是采用纯组分的流动相溶液进行光谱扫描来确定吸收波长。
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6楼2009-07-14 21:48:18
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emilyzhen

新虫 (初入文坛)

最大吸收波长对应的物质只有一个吧

看了大家的评论，我有了一个问题，怎样的波长才是适合的检测波长呢？是否该对应产品的最大吸收值的那一个波长？那么这样的检测波长下，其他杂志峰的信号也许就处于比较弱的状态，这样分析结果就产生偏差了，对不对？
我是新手，请大家多多指教。
谢谢！！！
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7楼2009-07-15 00:51:28
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Doww

引用回帖:
Originally posted by emilyzhen at 2009-7-15 00:51:
看了大家的评论，我有了一个问题，怎样的波长才是适合的检测波长呢？是否该对应产品的最大吸收值的那一个波长？那么这样的检测波长下，其他杂志峰的信号也许就处于比较弱的状态，这样分析结果就产生偏差了，对不对 ...

对于古老型号的紫外检测器，你的担心是必要的。
但是，现在的DAD检测器，可以全波长扫描。即使是UV检测器，也可以变波长，随时间而变。
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8楼2009-07-15 07:37:38
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gamine8661

金虫 (小有名气)
★
坚强(金币+1,VIP+0): 7-15 09:15
不一定是最大吸收波长处的，你要看看干扰情况，很多物质都有两个甚至更多的最大吸收波长，你看看噪音和杂质情况，选择一个对分析物吸收影响最小的波长处，且该处分析物吸收也比较大，而不是吸收 最大的最大吸收波长处。
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9楼2009-07-15 07:54:30
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
引用回帖:
Originally posted by emilyzhen at 2009-7-15 00:51:
看了大家的评论，我有了一个问题，怎样的波长才是适合的检测波长呢？是否该对应产品的最大吸收值的那一个波长？那么这样的检测波长下，其他杂志峰的信号也许就处于比较弱的状态，这样分析结果就产生偏差了，对不对 ...

如果选择另一个波长，那主含量不是就变了吗，所以，要考虑物质的响应因子的，由此，我一直说，色谱检测不是非常准确的，获得数据的指导意义取决于操作者对色谱分析的理解程度
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10楼2009-07-15 08:20:46
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