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murphma

铁虫 (初入文坛)

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[求助] 末端为羧基的水溶性高分子与胱胺二盐酸盐如何才能反应？紧急求助已有1人参与

本人正在做末端为羧基的水溶性高分子与胱胺的氨基相连接修饰上二硫键的反应。该高分子也可以溶解于二氯甲烷，所以也想用二氯甲烷做反应溶剂。无奈胱胺二盐酸盐死活在二氯中不溶解，加过量三乙胺也没有用。。。想问下有没有大神或者小伙伴做过类似的反应？你们都是怎处理的？
通过氢氧化钠的乙醇溶液除去胱胺中携带的盐酸，然后旋干乙醇之后，再与羧基正常反应吗？

疫情影响，整个人已经非常着急了。希望大家能多多回复！

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1楼 2020-07-01 21:39:11

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murphma

2楼2020-07-02 07:41:35

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氯化亚砜97

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

可以补加少量DMF溶解，升高一点温度。

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3楼2020-07-02 08:24:04

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murphma

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2楼: Originally posted by 抗菌polymer at 2020-07-02 07:41:35
胱胺盐酸盐氢氧化钠水溶液中和一个小时，然后用二氯萃出来就行了。干燥完滤一下直接用，我都懒的旋干

好的！！！感谢您我马上试一下。
另外还想问一下是不是脱盐酸之后立马投反应呢？
而且胱胺在空气中不稳定，需不需要氮气保护啥的？还是短时间内操作完成即可？

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4楼2020-07-02 10:20:46

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murphma

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3楼: Originally posted by 氯化亚砜97 at 2020-07-02 08:24:04
可以补加少量DMF溶解，升高一点温度。

您的意思是把胱胺二盐酸盐用少量的DMF溶解然后反应体系用混合溶剂？
主要考虑到用DMF的话我的后处理过程比较麻烦而且DMF属于高沸点溶剂不容易旋干除尽呀

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5楼2020-07-02 10:23:04

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murphma

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送红花一朵

引用回帖:

您好想咨询一下胱胺处理完之后，我加到我的反应体系中，呈现出乳白色是什么原因啊？是因为残留的水分导致呈现出乳液吗？
反应24h后整个反应体系中仍然是均一的浑浊状态（不会沉但是是浑浊的不是二氯的澄清状态）

另外还想问一下胱胺变成偏黄绿色是说明降解了吗？
我又新投了一个反应使用的DMSO作溶剂有机碱三乙胺来脱去胱胺二盐酸盐中的盐酸，但是加入到反应体系后，反应体系变成了淡淡的黄绿色==。

期待能得到您的回答谢谢

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6楼2020-07-03 13:04:42

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