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xtxtcel

专家顾问

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[求助] 苯丙乳液制备，搅拌中心逐渐聚积漂浮物，后期会缠绕到搅拌上 已有1人参与

苯丙乳液制备，滴加预乳液中期，搅拌中心逐渐聚积漂浮物、结皮，后期会缠绕到搅拌上，导致残渣较多（大约总量的千分之6-9），哪里出了问题？大家帮找找原因吧，感谢！

做的是46%固含的水性苯丙乳液，小试投量为：乳化剂df-2/op-10=2:1、 2%加量，aps 0.5%加量；单体st:ba:aa:hea:nma;预乳化单体滴加法。@bionics@流浪南昌
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1楼 2020-06-27 11:38:32
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chensuting

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
结皮的话可能是你添加的几种单体中疏水的单体比例较高或者先聚合了，还有你的体系PH是不是偏酸性

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12楼2020-06-29 17:05:27
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jiduquegai

超级版主

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10楼: Originally posted by xtxtcel at 2020-06-29 16:59:05
这个项目不定啥时能放大呢，没地方做，时刻准备着。不可能再找人了...

DF系列一般是陶氏的，DF-20，DF-12我都能查到，DF-2没查到。

一般来说出现漂浮物是前期聚合就出现问题了，如果是中后期出的问题，一般来说漂浮在乳液里面的凝胶，不太可能凝结成快。

我不太清楚你的工艺跟配方，你这几个点挨个排查试试哈。
1.你缓冲液用的是啥？加了多少，反应开始的PH值是多少，结束又是多少。
一般来说反应如果是强酸性会导致破乳。
2.打底乳化剂用的是啥？有没有包含非离子的？
一般来说，打底的乳化剂只能用阴离子的，不能用非离子的，伴随预乳液进去的那点刻意忽略不计。
因为非离子的乳化剂有个浊点的问题，你要是前期放了OP-10在反应瓶里，那么直接就到达浊点他自己析出来了。
3.建议你用CO436试，这个乳化剂用的普遍稳定。DF-2我不知道结构，但是反应型乳化剂凝胶率高这个是确定的。
4.有没有用一些特殊的东西啊，最近一段时间比较流行的磷酸酯乳化剂就特别容易引起凝胶，我在这个问题上困扰了好长时间
最后直接降低了磷酸酯用量就解决了。
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14楼2020-06-30 13:18:22
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jiduquegai

版主

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13楼: Originally posted by xtxtcel at 2020-06-29 20:46:26
是这样做的，但，我试过调成弱酸性的也会产生漂花。
如果不想降低疏水单体比例，还有其它办法吗？...

哦，你还用了比较多的疏水单体吗？
用的是啥啊？
如果不是特殊的是可以的，但是输水性特别强，用量特别大，就会有影响。
乳液聚合对单体具有选择性，这个没办法。

另外体系PH值肯定是偏酸性的，一般体系里都是有点丙烯酸，对乳液稳定性有作用。
然后在反应过程中，过硫酸铵分解成硫酸根，使体系的酸性越来越强。
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15楼2020-06-30 13:24:09
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北方之北

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
您是企业的吗？

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2楼2020-06-27 18:54:39
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xtxtcel

实习版主

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2楼: Originally posted by 北方之北 at 2020-06-27 18:54:39
您是企业的吗？

对，是在企业

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3楼2020-06-28 06:32:50
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安静的勺子

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
有可能是搅拌不够均匀，液流循环不好么

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4楼2020-06-28 16:26:53
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xtxtcel

超级版主

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4楼: Originally posted by 安静的勺子 at 2020-06-28 16:26:53
有可能是搅拌不够均匀，液流循环不好么

小试做的，搅拌效果应该可以

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5楼2020-06-29 10:14:27
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jiduquegai

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
你这是大釜还是小瓶子啊
乳液聚合很经常出现这种情况的，有很多原因造成这个。
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6楼2020-06-29 11:58:47
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xtxtcel

超级版主

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6楼: Originally posted by jiduquegai at 2020-06-29 11:58:47
你这是大釜还是小瓶子啊
乳液聚合很经常出现这种情况的，有很多原因造成这个。

一直做的小瓶子反应，在预乳滴加1/3以后，反应放热变小，釜温有下降的趋势，同时，也逐渐会产生漂浮物。过硫酸铵在夏天会部份分解吗？
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7楼2020-06-29 12:06:58
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jiduquegai

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
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7楼: Originally posted by xtxtcel at 2020-06-29 13:06:58
一直做的小瓶子反应，在预乳滴加1/3以后，反应放热变小，釜温有下降的趋势，同时，也逐渐会产生漂浮物。过硫酸铵在夏天会部份分解吗？...

过硫酸铵会部分分解，但是出现漂浮物跟过硫酸铵分解没多大关系。
苯丙乳液这种很成熟的东西了，干嘛不直接请个工程师帮忙搞下啊，比自己弄要划算的多。

DF-2是个什么结构的乳化剂? 我没怎么用过这个。
听说过DOW的DF-20，没听说过DF-2。
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8楼2020-06-29 14:01:30
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xtxtcel

专家顾问

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8楼: Originally posted by jiduquegai at 2020-06-29 14:01:30
过硫酸铵会部分分解，但是出现漂浮物跟过硫酸铵分解没多大关系。
苯丙乳液这种很成熟的东西了，干嘛不直接请个工程师帮忙搞下啊，比自己弄要划算的多。

DF-2是个什么结构的乳化剂? 我没怎么用过这个。
听说过 ...

DF-2是供应商提供的，说是一种反应型的。刚我换用过钾也一样产生了漂花状物。并且，乳化剂换成436也一样的产生漂花状漂浮物。记得以前做这个反应的时候没看到这种漂浮物
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9楼2020-06-29 15:52:19
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xtxtcel

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8楼: Originally posted by jiduquegai at 2020-06-29 14:01:30
过硫酸铵会部分分解，但是出现漂浮物跟过硫酸铵分解没多大关系。
苯丙乳液这种很成熟的东西了，干嘛不直接请个工程师帮忙搞下啊，比自己弄要划算的多。

DF-2是个什么结构的乳化剂? 我没怎么用过这个。
听说过 ...

这个项目不定啥时能放大呢，没地方做，时刻准备着。不可能再找人了
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10楼2020-06-29 15:59:05
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