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试验方法 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601��77《化学试剂 标准溶液制备方法》、GB 602��77《化学试剂 杂质标准液制备方法》、GB 603��77《化学试剂 制剂制品制备方法》之规定制备。 2.1 H2NCH2CH2NH2含量测定：取30ml不含二氧化碳的水，注入具塞瓶中，称量，加约1ml样品，放冷至室温（约30min），再称量，两次称量均称准至0.0002g。加20ml不含二氧化碳的水及5滴0.1%溴甲酸酚绿指示液，用1N盐酸标准溶液滴定至溶液呈黄色。 H2NCH2CH2NH2的百分含量（X）按下式计算： X = V��N×0.03005 m 式中：V ���� 盐酸标准溶液之用量，ml； N ����盐酸标准溶液之当量浓度，N； m ���� 样品重量，g； 0.03005 ���� 每毫克当量H2NCH2CH2NH2之克数。 2.2 凝固点测定：按GB 618��77《化学试剂 凝固点测定法》之规定测定。 2.3 外观：量取25ml样品，注于比色管中，沿比色管直径对光观察，样品颜色不得深于GB 605��77《化学试剂 色度测定法》规定之10号色度标准。 2.4 杂质测定：样品须量准至0.1ml。 2.4.1 不挥发物：量取5.2ml（5g）样品，注入恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，加2ml水，再蒸干（重复两次），于105～110℃干燥至恒重，残渣重量不得大于1.5mg。 2.4.2 重金属：量取10.4ml（10g）样品，注入石英蒸发皿中，在水浴上蒸干，于500℃灼烧至完全变白，冷却，加1ml硝酸及3ml水，在水浴上蒸干，加水溶解，用10%氨水中和，稀释至40ml。取30ml，稀释至40ml，加1ml1N乙酸及10ml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的10ml样品溶液及0.01mg的铅（Pb）杂质标准液，稀释至40ml，与同体积样品溶液同时同样处理。 |
5楼2009-07-13 19:24:27
2楼2009-07-13 16:42:52
llyz0825
木虫 (著名写手)
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- 专业: 药物化学
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本试剂为无色强碱性粘稠液体，具挥发性，有氨的气味，能与水、乙醇相混合，不溶于苯及醚中，易燃，有毒。 示性式：H2NCH2CH2NH2 分子量：60.10(按1983年国际原子量) 1 技术要求 1.1 H2NCH2CH2NH2含量不少于：99.0%。 1.2 凝固点：不低于10℃。 1.3 外观：合格。 1.4 杂质最高含量（指标以百分含量计）： 名 称 分 析 纯 不挥发物 重金属（以Pb计） &nb bsp; 0.03 0.0002 2 试验方法 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601��77《化学试剂 标准溶液制备方法》、GB 602��77《化学试剂 杂质标准液制备方法》、GB 603��77《化学试剂 制剂制品制备方法》之规定制备。 2.1 H2NCH2CH2NH2含量测定：取30ml不含二氧化碳的水，注入具塞瓶中，称量，加约1ml样品，放冷至室温（约30min），再称量，两次称量均称准至0.0002g。加20ml不含二氧化碳的水及5滴0.1%溴甲酸酚绿指示液，用1N盐酸标准溶液滴定至溶液呈黄色。 H2NCH2CH2NH2的百分含量（X）按下式计算： X = V��N×0.03005 m 式中：V ���� 盐酸标准溶液之用量，ml； N ����盐酸标准溶液之当量浓度，N； m ���� 样品重量，g； 0.03005 ���� 每毫克当量H2NCH2CH2NH2之克数。 2.2 凝固点测定：按GB 618��77《化学试剂 凝固点测定法》之规定测定。 2.3 外观：量取25ml样品，注于比色管中，沿比色管直径对光观察，样品颜色不得深于GB 605��77《化学试剂 色度测定法》规定之10号色度标准。 2.4 杂质测定：样品须量准至0.1ml。 2.4.1 不挥发物：量取5.2ml（5g）样品，注入恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，加2ml水，再蒸干（重复两次），于105～110℃干燥至恒重，残渣重量不得大于1.5mg。 2.4.2 重金属：量取10.4ml（10g）样品，注入石英蒸发皿中，在水浴上蒸干，于500℃灼烧至完全变白，冷却，加1ml硝酸及3ml水，在水浴上蒸干，加水溶解，用10%氨水中和，稀释至40ml。取30ml，稀释至40ml，加1ml1N乙酸及10ml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的10ml样品溶液及0.01mg的铅（Pb）杂质标准液，稀释至40ml，与同体积样品溶液同时同样处理。 |
3楼2009-07-13 16:44:17
我在网上找了一下4楼2009-07-13 16:45:53