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ihope0

新虫 (初入文坛)

[交流] 三氯氢硅

我们做有机硅氯硅烷的GC-MS分析时,其它的氯硅烷都能得到,唯独三氯氢硅检测不到,但是用TCD的热导检测器的GC却能得到三氯氢硅的出峰,百思不得其解,在网上也查不到三氯氢硅的质谱图,专家们能解答我的困惑吗?

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liuyang9

禁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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4楼2020-06-24 09:44:54
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
GCMS可以做,恰好前两天刚做了,能够出峰的

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2楼2020-06-22 19:40:23
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ihope0

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2020-06-22 19:40:23
GCMS可以做,恰好前两天刚做了,能够出峰的

您是怎么做的,我是hp-5柱子,初始温度20℃/10min,10℃/min升到200℃/5min,直接进样(注射指针取一点点0.1ul不到),其它如四甲基硅,二甲含氢,一甲含氢,三甲,二甲,烯烃,烷烃都能出来,就是三氯氢硅不出峰,您帮我看看应该怎么调整?(我分析的是有机硅低沸物),谢谢!

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3楼2020-06-23 08:52:16
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ihope0

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by liuyang9 at 2020-06-24 09:44:54
不知道您检测三氯氢硅的含量使多少,不知道您是怎么样进的样品,三氯氢硅在空气中遇到水汽就生成二氧化硅了,所以进样要注意普通的进样针和进样器的进样效果不好,得用专用的进样器进样。

在有机硅低沸物中,三氯氢硅占5-10%, 可是四氯化硅(水解变成二氧化硅)更少的含量却很容易在GCMS上出峰,似乎难以解释啊
而且三氯氢硅在热导检测器的GC上容易出峰,在GCMS上就是不出峰

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5楼2020-06-24 13:41:43
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