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yutian.35

荣誉版主 (知名作家)

小木虫金库管理员

[交流] 【求助】漫反射吡啶红外问题-请大家帮着分析一下图

最近尝试做漫反射吡啶红外,但是结果不理想。操作过程如下:测试过程如下:取一定量粉末样品,固定在红外池中,先在350℃下经真空活化(1×10-3Pa)2小时后,冷却至室温,扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后,程序升温到测定温度200℃进行真空脱附(1×10-3Pa)一小时,然后冷却至50℃,记录1700~1400cm-1波数区域的红外光谱。

问题是在50度下扫描背景后开始吸附吡啶,这时扫描谱图有吡啶的特征峰,但是吸附完吡啶再真空脱附后扫描就基本上没有峰了,特别是1540、1450这些表征酸类型的峰,几乎没有了,跟空白谱图差不多。怀疑是检测器灵敏度不够,后来就换用液氮检测器,但是还是一样。
不知这是怎么回事。是吡啶没有吸附上?还是脱附的条件太苛刻?
大家有没有做过漫反射吡啶红外,还请赐教!谢谢
把操作过程中的谱图给大家贴出来,请大家帮着分析一下,看看这些图对不对?
图中各条线所代表数据已标注
随着真空度的升高,吡啶不断脱除,特别是1546出表征算类型的峰变化更明显。这是怎么回事?抽真空能把化学吸附的吡啶脱下来?请大家指教

[ Last edited by yutian.35 on 2009-7-17 at 20:55 ]
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年龄越大,越喜欢喝点小酒,因为心里有些话越来越说不出口。加班越久,越喜欢一个人走,因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路,后来是一个人独
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ruinan

金虫 (小有名气)


yutian.35(金币+1):谢谢参与
可能是你的催化剂的酸性没有那么强吧,我们做的吡啶吸附样品同样在你说的条件下在1540和1450处B酸和L酸的特征峰 是很明显的,脱附的速度也没有你的那么夸张,所以可能是你的催化剂的问题
82楼2009-09-29 22:43:07
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查看全部 82 个回答

lggm208

木虫 (正式写手)


yutian.35(金币+1):谢谢参与
50℃低于吡啶的沸点啊。不太懂
注册八年,青春已去,情怀不变
2楼2009-07-13 12:38:31
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jinlchen

木虫 (著名写手)


yutian.35(金币+1):谢谢参与
不大懂。 占个位子 等后面的高手来解答
4楼2009-07-13 20:17:59
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nosun

金虫 (正式写手)


yutian.35(金币+1):谢谢参与
帮顶,以往都是送样出去,人家给测了,给数据我
6楼2009-07-14 08:00:31
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