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yutian.35

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[交流] 【求助】漫反射吡啶红外问题-请大家帮着分析一下图

最近尝试做漫反射吡啶红外，但是结果不理想。操作过程如下：测试过程如下：取一定量粉末样品，固定在红外池中，先在350℃下经真空活化（1×10-3Pa）2小时后，冷却至室温，扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后，程序升温到测定温度200℃进行真空脱附（1×10-3Pa）一小时，然后冷却至50℃，记录1700～1400cm-1波数区域的红外光谱。

问题是在50度下扫描背景后开始吸附吡啶，这时扫描谱图有吡啶的特征峰，但是吸附完吡啶再真空脱附后扫描就基本上没有峰了，特别是1540、1450这些表征酸类型的峰，几乎没有了，跟空白谱图差不多。怀疑是检测器灵敏度不够，后来就换用液氮检测器，但是还是一样。
不知这是怎么回事。是吡啶没有吸附上？还是脱附的条件太苛刻？
大家有没有做过漫反射吡啶红外，还请赐教！谢谢
把操作过程中的谱图给大家贴出来，请大家帮着分析一下，看看这些图对不对？
图中各条线所代表数据已标注
随着真空度的升高，吡啶不断脱除，特别是1546出表征算类型的峰变化更明显。这是怎么回事？抽真空能把化学吸附的吡啶脱下来？请大家指教

[ Last edited by yutian.35 on 2009-7-17 at 20:55 ]

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年龄越大，越喜欢喝点小酒，因为心里有些话越来越说不出口。加班越久，越喜欢一个人走，因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路，后来是一个人独

1楼 2009-07-13 11:53:16

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xianzai2005

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专业: 无机材料化学

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yutian.35(金币+1):谢谢参与
yutian.35(金币+10,VIP+0):非常感谢你的回复，更是感谢您能分享您的经验。说的很有道理，后来我又做了一些样品的表征，结果还不错。以后有这方面问题还想继续向您请教，希望您能指教。 8-13 08:29

楼主在50度吸附吡啶，是参考文献的吧？本实验室在35度下吸附，效果更好。
刚才看了些回复的帖子，有些说法是错误的，希望楼主不要被迷惑。200度脱附，这个温度没有丝毫问题，和吡啶的沸点没有冲突。

做吡啶红外最大的问题是净化过程中产生吡啶的污染问题，从图谱上看，没有这一问题的出现，说明你的表征是成功的。

从图谱上来看，你的样品B酸和L酸本身酸量少，实验本身没有问题。为什么这么说呢？一般说来，1450和1540cm-1之间有四个峰出现，而你的图谱中有5-6个，这是酸量少的表现。在酸量较多的时候原本光滑的曲线出现了酸峰的凸起。我在做吡啶红外的时候出现过这一问题，而且比你这严重的多。

如果我猜的没错的话，你的样品是改性得到的样品，样品脱铝后酸量大幅度降低所导致。
仅做参考！