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yutian.35

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小木虫金库管理员

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[交流] 【求助】漫反射吡啶红外问题-请大家帮着分析一下图

最近尝试做漫反射吡啶红外，但是结果不理想。操作过程如下：测试过程如下：取一定量粉末样品，固定在红外池中，先在350℃下经真空活化（1×10-3Pa）2小时后，冷却至室温，扫描谱图作本底。在50℃吸附吡啶一小时后，程序升温到测定温度200℃进行真空脱附（1×10-3Pa）一小时，然后冷却至50℃，记录1700～1400cm-1波数区域的红外光谱。

问题是在50度下扫描背景后开始吸附吡啶，这时扫描谱图有吡啶的特征峰，但是吸附完吡啶再真空脱附后扫描就基本上没有峰了，特别是1540、1450这些表征酸类型的峰，几乎没有了，跟空白谱图差不多。怀疑是检测器灵敏度不够，后来就换用液氮检测器，但是还是一样。
不知这是怎么回事。是吡啶没有吸附上？还是脱附的条件太苛刻？
大家有没有做过漫反射吡啶红外，还请赐教！谢谢
把操作过程中的谱图给大家贴出来，请大家帮着分析一下，看看这些图对不对？
图中各条线所代表数据已标注
随着真空度的升高，吡啶不断脱除，特别是1546出表征算类型的峰变化更明显。这是怎么回事？抽真空能把化学吸附的吡啶脱下来？请大家指教

[ Last edited by yutian.35 on 2009-7-17 at 20:55 ]

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年龄越大，越喜欢喝点小酒，因为心里有些话越来越说不出口。加班越久，越喜欢一个人走，因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路，后来是一个人独

1楼 2009-07-13 11:53:16

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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)

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注册: 2006-11-26
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专业: 岩石地球化学

★ ★ ★ ★ ★ ★
yutian.35(金币+1):谢谢参与
yutian.35(金币+5,VIP+0):谢谢您的回复。我的仪器也是BRUKER的，你说的是重复测定的功能吧？我也试过，这两天也请教了一些人，应该是脱附温度的问题，明天准备试一下常温吸附常温脱附，看效果怎么样。很高兴认识你，希望以后能多交流！ 7-16 21:10

我不知道楼主的机器是什么型号，我有个办法可以知道样品是不是有酸性或者酸性是不是很弱
我们的机子是BRUKER OPUS上面有一个连续测定的选项，楼主在把背景测定完成后，把该程序选中，可选择5分钟测定一次，看看你的1540和1450峰在那个温度，或者脱气过程消失，即可判定样品的酸量和酸强--当然只是大概
呵呵
还请高手指正