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付佳慧要逆袭

新虫 (正式写手)

[求助] 经过验证的气相检测方法无法重现 已有3人参与

气相检测乙酸的方法,已经通过验证,用的是DB-FFAP柱子,乙醇做溶剂,数隔几月,检测样品时,发现方法重现不了,乙酸峰面积只有原来的一半左右和峰形拖尾严重,成三角形,已经排除了人为操作失误的可能性,求大神指点,要哭了…

@wyy080214 @wyy080214 @klicking 发自小木虫Android客户端
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郏军建

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
确定柱子没有问题吧?
乙酸用GC做,有点难度呀
its better to burn out than to fade away
2楼2020-06-16 12:14:56
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
色谱柱不行了。拖尾峰,会导致峰面积异常。老化色谱柱看看
大家好,才是真的好
3楼2020-06-16 12:18:42
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帅绝人寰

木虫 (著名写手)

如果是我,我就先把设备和附属仪器做一整套的维护保养(整个气路是否干燥,净化器硅胶分子筛是否干燥,载气等等一系列的),在检样看看,

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我是一个前程远大的人!
4楼2020-06-16 16:32:45
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

会不会是样品的问题,样品如果是碱性的,应该会影响乙酸的气化,进而影响峰形
大家好,才是真的好
8楼2020-06-23 12:27:36
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小张4210

新虫 (小有名气)

进样口温度200,检测器250。柱温100。恒压模式,50kpa压力。你试试。

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9楼2020-06-23 15:25:27
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365608709

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以先做一下色谱柱性能测试,如果是色谱柱没有问题,可能气化室有碱性物质残留影响,换一下进样口衬管。进样针也要清洗一下
10楼2020-06-23 16:56:40
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liuyang9

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

11楼2020-06-25 01:19:24
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付佳慧要逆袭

新虫 (正式写手)

问题已经解决了,把内衬管中的石英棉去了,就能重现结果

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12楼2020-08-07 12:10:50
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付佳慧要逆袭

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 郏军建 at 2020-06-16 12:14:56
确定柱子没有问题吧?
乙酸用GC做,有点难度呀

更换过新的色谱柱,峰拖尾严重,高浓度的时候还看的过去,低浓度的时候没法看

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5楼2020-06-22 11:08:02
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付佳慧要逆袭

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 帅绝人寰 at 2020-06-16 16:32:45
如果是我,我就先把设备和附属仪器做一整套的维护保养(整个气路是否干燥,净化器硅胶分子筛是否干燥,载气等等一系列的),在检样看看,

好的,我先试试,谢谢啦???

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6楼2020-06-22 11:08:41
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付佳慧要逆袭

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hexued6933 at 2020-06-16 12:18:42
色谱柱不行了。拖尾峰,会导致峰面积异常。老化色谱柱看看

已经老化过了,效果不明显

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7楼2020-06-22 11:09:14
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