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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 经过验证的气相检测方法无法重现
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付佳慧要逆袭

新虫 (正式写手)

[求助] 经过验证的气相检测方法无法重现 已有3人参与

气相检测乙酸的方法，已经通过验证，用的是DB-FFAP柱子，乙醇做溶剂，数隔几月，检测样品时，发现方法重现不了，乙酸峰面积只有原来的一半左右和峰形拖尾严重，成三角形，已经排除了人为操作失误的可能性，求大神指点，要哭了…

@wyy080214 @wyy080214 @klicking 发自小木虫Android客户端
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1楼 2020-06-16 10:09:58
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郏军建

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
确定柱子没有问题吧？
乙酸用GC做，有点难度呀
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its better to burn out than to fade away
2楼2020-06-16 12:14:56
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱不行了。拖尾峰，会导致峰面积异常。老化色谱柱看看
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大家好，才是真的好
3楼2020-06-16 12:18:42
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帅绝人寰

木虫 (著名写手)
如果是我，我就先把设备和附属仪器做一整套的维护保养（整个气路是否干燥，净化器硅胶分子筛是否干燥，载气等等一系列的），在检样看看，

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我是一个前程远大的人！
4楼2020-06-16 16:32:45
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主
会不会是样品的问题，样品如果是碱性的，应该会影响乙酸的气化，进而影响峰形
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大家好，才是真的好
8楼2020-06-23 12:27:36
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小张4210

新虫 (小有名气)
进样口温度200，检测器250。柱温100。恒压模式，50kpa压力。你试试。

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9楼2020-06-23 15:25:27
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365608709

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以先做一下色谱柱性能测试，如果是色谱柱没有问题，可能气化室有碱性物质残留影响，换一下进样口衬管。进样针也要清洗一下
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10楼2020-06-23 16:56:40
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liuyang9

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
11楼2020-06-25 01:19:24
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付佳慧要逆袭

新虫 (正式写手)
问题已经解决了，把内衬管中的石英棉去了，就能重现结果

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12楼2020-08-07 12:10:50
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普通回帖

付佳慧要逆袭

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 郏军建 at 2020-06-16 12:14:56
确定柱子没有问题吧？
乙酸用GC做，有点难度呀

更换过新的色谱柱，峰拖尾严重，高浓度的时候还看的过去，低浓度的时候没法看

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5楼2020-06-22 11:08:02
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付佳慧要逆袭

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 帅绝人寰 at 2020-06-16 16:32:45
如果是我，我就先把设备和附属仪器做一整套的维护保养（整个气路是否干燥，净化器硅胶分子筛是否干燥，载气等等一系列的），在检样看看，

好的，我先试试，谢谢啦???

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6楼2020-06-22 11:08:41
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付佳慧要逆袭

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hexued6933 at 2020-06-16 12:18:42
色谱柱不行了。拖尾峰，会导致峰面积异常。老化色谱柱看看

已经老化过了，效果不明显

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7楼2020-06-22 11:09:14
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