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?颜开?

新虫 (小有名气)

[求助] 电位滴定碳酸锂含量遇瓶颈,请各位虫友指点!已有2人参与

万通888电位滴定仪 ,盐酸浓度0.2mol/L,取样0.2g,50ml超纯水,模式DET U,V1>V2-V1,是否水空白存在消耗盐酸的东西,怎么才能做到RSD%<0.05

电位滴定碳酸锂含量遇瓶颈,请各位虫友指点!
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liuyang9

禁虫 (初入文坛)

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2楼2020-05-28 22:39:10
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?颜开?

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liuyang9 at 2020-05-28 22:39:10
关键看您用的什么水做空白,有的水都是纯水,而且纯水还分好几种,不同厂家的纯水仪出的水,市面上买的水PH都不相同,也就是本底点位都不一致的

用的超纯水,电导率18.25M欧姆?cm,后用去离子水做出来数据没大的变化

发自小木虫IOS客户端
3楼2020-05-29 10:16:11
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

为什么要求RSD小于0.05%?配制滴定液都没有这么高的要求
4楼2020-05-29 11:36:31
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guhua920

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

记得国标用的是去二氧化碳蒸馏水,用水主要考虑没有和酸反应的离子,并且纯水放置一段时间吸收二氧化碳也会有影响。去离子水和超纯水都不一定合适,可以每次做一个空白样品,减去空白,看看这样的测试结果。
8楼2020-06-01 08:26:28
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中科检测赵

新虫 (初入文坛)

首先,需要看一下纯水PH是不是一致。第二,需要确认碳酸锂里面是不是含有少量氢氧化锂。这个可能不会出现预约点,但是影响结果。第三个,电极状态需要确认,是否在活化液中浸泡超过半小时以上。一般的话电位滴定仪重复性能做到0.15%内,再高了就需要考虑更多影响因素。你这种结果超过100%的,我怀疑样品里面有其他消耗酸的物质

发自小木虫Android客户端
16楼2020-06-10 10:36:30
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普通回帖

?颜开?

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ltxin2009 at 2020-05-29 11:36:31
为什么要求RSD小于0.05%?配制滴定液都没有这么高的要求

你好,要求平行样品做到0.1%内的误差是可以做到的吧

发自小木虫IOS客户端
5楼2020-05-29 23:26:54
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ?颜开? at 2020-05-29 23:26:54
你好,要求平行样品做到0.1%内的误差是可以做到的吧
...

做不到
6楼2020-05-30 08:30:39
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?颜开?

新虫 (小有名气)

7楼2020-05-30 14:53:19
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铜虫 (小有名气)

我们之前也有做这个,用的是新煮沸后冷却的蒸馏水,也是第一突越点消耗的体积要大于第二突越点,一直也没整明白
9楼2020-06-01 14:54:27
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?颜开?

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by guhua920 at 2020-06-01 08:26:28
记得国标用的是去二氧化碳蒸馏水,用水主要考虑没有和酸反应的离子,并且纯水放置一段时间吸收二氧化碳也会有影响。去离子水和超纯水都不一定合适,可以每次做一个空白样品,减去空白,看看这样的测试结果。

你好,用此方法做空白滴定不一定有结果,有小的突跃点,但结果如何计算?

发自小木虫IOS客户端
10楼2020-06-07 21:32:03
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