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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【讨论】热分解制备Ag纳米粒子
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refnew

专家顾问 (知名作家)

[交流] 【讨论】热分解制备Ag纳米粒子

Yadong Li 在jacs上发表的Ag, Ag2S, and Ag2Se Nanocrystals: Synthesis, Assembly, and
Construction of Mesoporous Structures（J. AM. CHEM. SOC. 2008, 130, 4016-4022），介绍了一种很简单的制备Ag纳米粒子的方法。

Briefly, 4.7 nm Ag particles were made by adding AgNO3 (0.5 g) to solvent ODA (10 mL) at 180 °C. The mixture was magnetically stirred for 10 min in air. After reaction, particles were collected at the bottom of the beaker.

大家有谁重复过这个实验？我怎么重复不出来。

文章中提到，Furthermore, the solvent ODA used in our synthesis is testified to be recycled. After the final products were collected at the bottom of the beaker, the residual ODA can be used for the next synthesis.
十八胺可以重复利用，银纳米粒子会沉到底部，可是我的整个体系怎么都是很深的颜色呢
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1楼 2009-07-10 18:56:06
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MCWANDE

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
骑着蜗牛追火箭(金币+1):谢谢应助！
我也觉得比较奇怪.
Chem. Mater. 2008有一篇用Oleylamine在甲苯中还原AgNO3的文章,
不过反应时间长,
而且一般所得Ag NPs粒大于10nm.
4.7 nm的Ag在180度应该会SINTER吧?

我下周找个时间重复一下他的实验,
完后再跟你讨论.
TEM可能要花些时间,
因为我们很多人SHARE一台TEM.

同意你关于胺的RECYCLE问题,
除非他重新减压蒸馏纯化,
否则很难.
在任何情况下量都会越来越少(损耗).
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采菊东篱下,悠然见南山.
2楼2009-07-10 19:11:11
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
骑着蜗牛追火箭(金币+1):谢谢应助！
Oleylamine在甲苯中还原AgNO3这个体系还是04年在Chem. Mater.就发表过。

十八胺不好用，动不动就结晶了，80多度才熔化
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3楼2009-07-11 07:59:40
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liuaifeng260199

木虫 (著名写手)
呵呵，天知道啊
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4楼2009-07-11 08:44:12
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happymuchong

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
各位重复工作有进展吗？
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5楼2009-08-04 01:13:25
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yaolu-abc

木虫 (正式写手)
真的，那么不容易重复出来呀？
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6楼2009-08-04 10:23:14
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bbstar543

银虫 (小有名气)
★
骑着蜗牛追火箭(金币+1):谢谢应助！
可能是：热分解的温度还不做够高；甲苯加入量过多；热分解反应时间不足够
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7楼2009-08-14 11:57:04
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refnew

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by bbstar543 at 2009-8-14 11:57:
可能是：热分解的温度还不做够高；甲苯加入量过多；热分解反应时间不足够

看文文献再评论吧
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8楼2009-08-14 12:26:33
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wqnow

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
有人重复出来吗，不行就直接打电话问问他们吧
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9楼2009-09-10 21:04:28
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MCWANDE

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
没想到这个贴子又给翻出来了.
才记起忘记更新重复实验结果了.

我们用了油胺替代18胺,
制备和产率都没有问题.
只不过所得纳米银尺寸没有那么均匀.

还有一个就是反应中产生大量气体,
最好别让没有经验的学生去做,
不然会出事故的.
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采菊东篱下,悠然见南山.
10楼2009-09-10 23:35:56
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