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totalshirley

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】GC FFAP 色谱柱 出峰

最近新买的FFAP色谱柱子。用于测试硬脂酸的溶液浓度,安装程序按照Agilent的基本步骤。 但是对于溶剂空样可以出峰溶剂峰,但对于溶液却无法出特征峰。 请问这其中可能的原因。 程序:汽化室温度260,Splitless烘箱从40度到200度 5度每分钟升温。 detector : 260度 FID。
请问大家有什么建议吗?
是可能安装的问题或者漏气的问题吗?
之前用另外一个柱子可以检测得到硬脂酸的特殊峰。
这个柱子是更适合的才换的!!
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YUANDONG9397

铜虫 (小有名气)

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 7-10 21:32
是不是浓度太小,不分流模式你溶剂延迟时间是多大,后面的分流术多大
2楼2009-07-10 20:14:41
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totalshirley

铜虫 (小有名气)

开始采用分流模式,20/1. 后来改为不分流模式 均没有出峰。 我现在在尝试增加浓度。 以前浓度为0.1mg/ml
3楼2009-07-10 21:47:01
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mmeiying1023

金虫 (正式写手)


chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-11 09:17
硬脂酸在这个柱子上检测不出来吧
4楼2009-07-11 08:38:24
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工业催化

铜虫 (小有名气)

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或许是检测器的问题!或是色谱放大器出了问题!
5楼2009-07-11 10:42:48
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cjxzh

银虫 (初入文坛)

★ ★
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可能是柱温不够,硬脂酸沸点挺高的,我最近也在做脂肪酸分析
6楼2009-07-13 09:18:38
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

★ ★
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先找个简单的,比如苯的样品,进样,如果出峰正常,就说明气路没有问题。
如果气路连接没有问题,由于FFAP一般可以用到240℃,你把温度升高点,流速加大点。长时间吹扫一下看看。
面朝大海,春暖花开。
7楼2009-07-13 14:54:56
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totalshirley

铜虫 (小有名气)

HP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇)
说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性,适合于分析溶于水的酸,碳数高达C24的脂肪酸可以用此柱进行分析,而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱,可以避免在进水样是色谱柱被毁坏,操作在60℃到260℃之间,不需要事先进行预处理即可得到好的结果,此柱可以用溶剂冲洗,延长寿命。
等温/程序升温温度范围:60至240/250℃  对0.35mm内径柱,60℃到230/240℃
HP-FFAP 25m, 0.20mm, 0.3um HP-FFAP, 30m, 0.32mm, 0.25um
所有的为此毛细管柱子。 也看到过报道用于分析硬脂酸的。
回复四楼: 如果检测器出问题了是不是都没有峰才对啊? 我的情况下可以观测出来纯的丙酮溶剂的峰。
回复五楼: 感谢建议我会再次测试,提高柱温。 甚至是汽化室的温度。
回复六楼:感谢建议,我会提高温度和流速。
8楼2009-07-13 19:03:51
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坚强

银虫 (正式写手)

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你可以调一下分流,不用程序升温测一下
liuht
9楼2009-07-13 23:16:04
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totalshirley

铜虫 (小有名气)

★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):总结的很好,欢迎光临分析版。谢谢。 7-15 00:13
感谢各位的意见。 在重新调整了温度和升温速率 特别延长最高温度后的吹扫时间。 240度是一个出峰温度。 升温为110度到240度,速率10度每分钟。到达240后,继续吹扫10分钟,可以看到硬脂酸的峰。
再次感谢各位前辈的宝贵意见!!
10楼2009-07-14 15:56:20
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