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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】气相色谱载气流量与峰面积的关系
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烈火狂奔

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱载气流量与峰面积的关系

岛津GC-9A，FID，前段时间一直自动熄火，后调节氢气和空气的流量，结果出峰位置后移。拿出以前做的产品重新进样，发现调节流量前后两者的峰面积相差很大，不知道怎么解释？另外，是否我可以再重新进样定标准曲线，进行计算呢？不知道前后会不会有很大的差别？请高手指点！谢谢！
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1楼 2009-07-10 18:21:04
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烈火狂奔

银虫 (小有名气)
没有人遇到过这种情况吗？大家来帮帮忙啊
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2楼2009-07-10 19:09:41
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huoweitao

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 7-12 08:47
我遇到过，不过是因为我们进样口那里有个橡胶垫，进样的时候橡胶垫会掉一点小碎屑，时间长了就会堵住进样口，造成峰面积减少。我估计你这个原因不太像
依我的经验，给你瞎出个建议，不要怪我太业余了：
我觉得根据你说的现象说明你的分流比很大，分进色谱柱的载气量和样品量很少，载气少的话出峰时间自然后延，进样量少的话自然出峰面积少，解决方法自然是调节分流比
至于标准曲线的部分就不清楚了，O(∩_∩)O~
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3楼2009-07-10 20:37:46
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zoubing5882

新虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 7-12 08:48
其实，对于这个FID检测器的色谱，载气一般都是高纯氮气，而检测气一半是氢气，通入纯氧或者空气，点火，将氢气点燃，用于分析。若通入的空气量不能满足氢气万全然手，则会出现GC频繁熄火，但是对于特征峰保留时间的变化是由氮气流量的变化所致，对于峰面积的变化有可能是进样量的变化或者是进样口的硅胶垫圈的密封效果变好的结果。
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4楼2009-07-10 20:54:13
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cosmicking

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
调节载气流量吗？什么柱子，毛细还是填充？
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5楼2009-07-10 22:58:52
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qdwang

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
载气气速减慢，会造成峰面积加大。至少TCD是这样的。建议重做标准曲线。。
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6楼2009-07-10 22:59:00
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liangxq

金虫 (小有名气)
要做校正因子 呢
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7楼2009-07-11 09:49:43
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