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动物源性食品中 β-受体激动剂残留快速分析法
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样品提取： （1）在 0.2 g 搅碎的鸡肉样品中加入 200 µL 快速水解缓冲液和 5 µL IMCSzyme® β-葡萄糖醛酸酶，轻度涡旋混匀，于 37 ℃ 水解 2 小时。 （2）水解结束后，在待测样品中加入内标工作液，均质 30 s。 （3）在均质好的样品中加入 1000 µL 乙腈，涡旋振荡 1 分钟，在转速 14000 r/min 离心 20 min，分离上清液至新的离心管中， 60 ℃ 氮气吹干。将吹干的残渣用 750 µL 水溶解，作为待净化液。 净化： （1）连接枪头式固相萃取柱，依次用 750 µL 甲醇，750 µL 水平衡。 （2）待净化液上柱：将平衡后的柱子浸入溶液中，上下吸取、排放待净化液 4 次。 （3）依次用 750 µL 水，750 µL 2% 甲酸/水溶液及 750 µL 甲醇洗涤柱子。 （4）用新鲜配制的 750 µL 5% 氨水甲醇溶液洗脱。 （5）洗脱液在 60 ℃ 下氮气吹干，残余物用 200 µL 0.1% 甲酸-甲醇水溶液（甲醇 ：水 = 5：95）溶解，涡旋混匀，过滤后，LC-MS/MS检测。 |
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