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linda_521@163

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助:关于保留时间

求助大伙一个问题,我现在在做一个复方制剂的流动相摸索,流动相为:4.1%的醋酸钠溶液(用冰醋酸调PH至5.5):甲醇=30:70,上午进针的时候两个峰分离的很好,一个保留时间为6分钟,还有一个保留时间为9分钟,但是一直到下午4点左右,两个保留时间突然重合了,都为7分钟,试了好几针都是这样,还有哪位高人告诉我是什么原因呢?是不是我的流动相有问题啊?
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zww984716

金虫 (小有名气)

汉唐司令

是不是样品不稳定呀~
像一杯酒,像一首老歌。。。吃着火锅,唱着老歌。。。
2楼2009-07-09 17:31:48
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silk184


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
室内条件怎么样?如果没空调的话,像现在夏天温度变化大点,在下午的时候峰会跑一起,我就做过这样的,晚上跟早上会好点吧。
3楼2009-07-09 21:39:18
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xuehaier

木虫 (正式写手)

排除污染等因素的话  有可能是样品本身的问题  就像2楼说的 有可能是样品发生的某种反应
4楼2009-07-09 23:07:31
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cl161

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 7-10 01:32
1没有柱温箱导致的;2液相是双泵不?流动相是否出了问题?如挥发等;3试验仪器出现问题;4样品不稳定。
5楼2009-07-09 23:19:54
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李尚颖

新虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是流动相中的盐析出了
想成科学家的傻孩子~~
6楼2009-07-10 16:02:34
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dddsss2

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
温度是否恒定?
流动相的组成也可能会有变化,影响非常大
7楼2009-07-10 16:20:56
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wangcaifeng666

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
流动性甲醇比例大,可能挥发影响比例,再就是样品是否就是两个峰啊,会不会有的成分出峰很晚而重叠啊?
8楼2009-07-10 21:53:34
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旭亮

银虫 (正式写手)

可能是流动相的比例有变化了吧
辛辛苦苦做实验,高高兴兴挨批评
9楼2009-07-10 22:51:57
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中

出现这样的问题,要看你操作是否有问题,在操作中,尤其是条件设定中,有时操作者大脑短路,明显的问题怎样都看不出来,找个旁观者一下子就看到了,经验之谈
10楼2009-07-11 06:30:07
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