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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱柱柱压过高怎么办？
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sunny0221

[交流] 【求助】色谱柱柱压过高怎么办？

色谱柱才用不长时间可是柱压很高，不管流速是多少都在120bar左右，用乙腈冲了一天，还是不行，怎么办啊？
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1楼 2009-07-09 16:55:56
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sunny0221

谢谢各位的解答
我用的是安捷伦的SB-C8柱，3.5um，4.6*100cm，正常柱压100%乙腈，流速1ml/min时应该是40多bar，可现在都120bar了。
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14楼2009-07-10 10:23:56
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★ ★
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你确定是柱子问题吗？将柱子断开先检查下是不是仪器其他部分堵了吧！一般情况下拆下柱子仪器的压力不会超过10BAR，新仪器5bar左右，如果是柱子的问题，那就咨询下工程师，我记得用异丙醇什么的冲洗。具体的方法步骤忘了！
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我为新生
2楼2009-07-09 17:07:51
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
★ ★
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opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版
先看看是不是仪器堵了，另外，如果平常缓冲盐用的比较多的话，建议用大比例的水，如甲醇：水为5：95冲洗29倍的柱体积，流速放低一点，再用甲醇或乙腈来冲，也是20倍左右的柱体积，再用异丙醇来冲，20倍的柱体积，再回到甲醇或乙腈来冲。异丙醇冲还不行的话，再试试四氢呋喃。另外，有一些进口的柱子是可以反冲的，如果你的柱子是可以反冲的话，可以反过来冲，步骤跟开始的一样
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人生若只如初见...
3楼2009-07-09 17:23:19
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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★
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首先、断开色谱柱在正常的流速下确定柱前压力正常。
其次、如果柱前压力正常，色谱柱压力高可以将色谱柱前段打开采用稀硝酸超声清洗柱前段滤片。入股有柱温箱可以增加柱温冲洗试验。
第三、如果还不行，换柱子吧。下次应用前注意使用保护柱。
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4楼2009-07-09 19:08:18
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红颜

铁虫 (正式写手)
★
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一节节断开看压力具体在哪个位置飙上去的。前两天系统压力也高了，打电话问工程师给的答复。结果是检测器堵了。确定是柱子的问题的话，先换下前后的滤片，再不行更换柱子。还是在于平时的保养，我有根柱子进了4000+针才报废
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5楼2009-07-09 23:16:23
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
★
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如果是正相：异丙醇-水-异丙醇冲洗
反相：用甲醇，乙腈，10%稀硝酸，异丙醇，水等冲洗
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6楼2009-07-10 08:02:44
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sunny0221

一定是柱子的问题，因为换了另一根柱子就没问题了，而且也有保护柱，流动相是反相的，我反冲的时候是用100%乙腈冲的，今天打算换异丙醇了。我觉得会不会是样品在柱子里面滞留了，把柱子堵住了，柱子里面有气泡会是什么情形呢？
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7楼2009-07-10 08:12:15
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
★
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换柱子，简单，就是费钱
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七窍通了六窍
8楼2009-07-10 08:24:11
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
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换根柱子在同样机器上试试就知道是柱子问题还是机器问题了
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药物合成
9楼2009-07-10 08:27:58
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sunny0221

换过柱子了，是柱子的问题，仪器没问题。
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10楼2009-07-10 09:07:26
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