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200 g N-Pyridyl-(4)-pyridiniumchlorid-hydrochlorid (Rohpro-
dukt) werden gut pulverisiert, mit 180 g Phosphorpentachlorid in-
nig gemischt und in einem mit Luftk¨¹hler versehenen 500 cm3
-Kol-
ben im Ölbad auf 160 ¡ãC erhitzt. Unter Anstieg der Innentempera-
tur aufl65¡ª170 ¡ãC bildet sich eine dunkle,leicht beweglicheSchmel-
ze. Anschließend wird die Reaktionsmischung noch 6 h bei einer
Badtemperatur von 180 ¡ãC gehalten. Unter guter K¨¹hlung gibt man
dann vorsichtig Eiswasser durch den K¨¹hler hinzu, bis sich eine
klare Lösung gebildet hat, f¨¹llt diese in einen größeren Kolben
und macht durch Zutropfen von Natronlauge unter kräftigem
R¨¹hren und sorgsamer K¨¹hlung alkalisch. Bei der nachfolgenden
Wasserdampfdestillation gehen 4-Chlorpyridin und Pyridin zu-
sammen ¨¹ber und lassen sich nach Zugabe von Pottasche ab-
trennen. Die wäßrige Phase wird nochmals mit Äther extrahiert;
die Ätherausz¨¹ge dienen zur Lösung der vorher abgetrennten
Basen. Die Destillation erfolgt nach Trocknen mit KOH in der
angegebenen Apparatur (Abb. 1), die vorher gr¨¹ndlich mit alkoho-
lischer Kalilauge ausgesp¨¹lt und getrocknet werden muß.

[ Last edited by zhg_wcy on 2009-7-9 at 16:51 ]

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zhg_wcy(½ð±Ò+2,VIP+0): 7-9 21:17
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2Â¥2009-07-09 17:13:23
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lijz013

½ð³æ (ÕýʽдÊÖ)

Nach Entfernung des Lösungsmittels bei Normaldruck geht bei der
Fraktionierung zunächst Pyridin bei 57-59 "C/.100 Torr und dann
4-Chlorpyridin bei 63-64 "C/50 Torr ¨¹ber. Die Ausbeute an 4-
Chlorpyridin beträgt 72 g = 73 % d.Th.

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3Â¥2009-07-09 21:18:59
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MCWANDE

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4Â¥2009-07-09 21:51:13
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zhg_wcy

½ð³æ (ÖøÃûдÊÖ)

[quote]Originally posted by MCWANDE at 7/9/09  21:51:
Â¥ÉϵÄͬѧ·­ÒëÓÐЩ´ÖÔï,
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gut pulverisiert: ÑгÉϸ·Û (¸úú·ÛûÓйØÏµ)
mit Luftk¨¹hler versehenen: ×°ÓÐ¿ÕÆøÀäÄý¹ÜµÄ (²»ÊÇÔÚ¿ÕÆøÖÐÀäÈ´)
Kolbe: Ô²µ×ÉÕÆ¿ ... [/quote

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5Â¥2009-07-09 22:12:51
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