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200 g N-Pyridyl-(4)-pyridiniumchlorid-hydrochlorid (Rohpro- dukt) werden gut pulverisiert, mit 180 g Phosphorpentachlorid in- nig gemischt und in einem mit Luftk¨¹hler versehenen 500 cm3 -Kol- ben im Ölbad auf 160 ¡ãC erhitzt. Unter Anstieg der Innentempera- tur aufl65¡ª170 ¡ãC bildet sich eine dunkle,leicht beweglicheSchmel- ze. Anschließend wird die Reaktionsmischung noch 6 h bei einer Badtemperatur von 180 ¡ãC gehalten. Unter guter K¨¹hlung gibt man dann vorsichtig Eiswasser durch den K¨¹hler hinzu, bis sich eine klare Lösung gebildet hat, f¨¹llt diese in einen größeren Kolben und macht durch Zutropfen von Natronlauge unter kräftigem R¨¹hren und sorgsamer K¨¹hlung alkalisch. Bei der nachfolgenden Wasserdampfdestillation gehen 4-Chlorpyridin und Pyridin zu- sammen ¨¹ber und lassen sich nach Zugabe von Pottasche ab- trennen. Die wäßrige Phase wird nochmals mit Äther extrahiert; die Ätherausz¨¹ge dienen zur Lösung der vorher abgetrennten Basen. Die Destillation erfolgt nach Trocknen mit KOH in der angegebenen Apparatur (Abb. 1), die vorher gr¨¹ndlich mit alkoho- lischer Kalilauge ausgesp¨¹lt und getrocknet werden muß. [ Last edited by zhg_wcy on 2009-7-9 at 16:51 ] |
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Nach Entfernung des Lösungsmittels bei Normaldruck geht bei der Fraktionierung zunächst Pyridin bei 57-59 "C/.100 Torr und dann 4-Chlorpyridin bei 63-64 "C/50 Torr ¨¹ber. Die Ausbeute an 4- Chlorpyridin beträgt 72 g = 73 % d.Th. ÈܼÁÔÚ³£Ñ¹Ï´¦Àí£¬ÔÚ100£¨µ¥Î»Ó¦¸ÃÊÇÅÁ°É ·Òë³öÀ´ÊÇ×Ó£©57-59¡æÕôÁó³ößÁठ50£¨µ¥Î»Ó¦¸ÃÊÇÅÁ°É ·Òë³öÀ´ÊÇ×ÓÉÏ£©63-64¡æÕôÁó³ö4-ÂÈ-ßÁण¬72¿Ë²úÂÊ73% ¶Ô²»¶Ô Äã¿´ |
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4Â¥2009-07-09 21:51:13
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[quote]Originally posted by MCWANDE at 7/9/09 21:51: Â¥ÉϵÄͬѧ·ÒëÓÐЩ´ÖÔï, ʵÑéÈËÃü¹ØÌì, »¹ÊÇ×ÐϸЩΪºÃ. Ã÷È·´íÒë: gut pulverisiert: ÑгÉϸ·Û (¸úú·ÛûÓйØÏµ) mit Luftk¨¹hler versehenen: ×°ÓÐ¿ÕÆøÀäÄý¹ÜµÄ (²»ÊÇÔÚ¿ÕÆøÖÐÀäÈ´) Kolbe: Ô²µ×ÉÕÆ¿ ... [/quote ºÇºÇ ÎÒ×Ô¼ºÓÖ·ÁËÒ»±é ²»¹ýÓиö¶ÔÕÕ£¬ºÃ¶àÁË È·ÊµÏòÄã˵µÄÕâЩ´íÎóºÜÃ÷Ï﵀ ºÇºÇ ²»¹ý×ÜÌ廹ºÃ ллÄã |

5Â¥2009-07-09 22:12:51














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