24小时热门版块排行榜

返回列表

当前主题已经存档。

global.wun

银虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1230.3
红花: 14
帖子: 365
在线: 63.7小时
虫号: 745100
注册: 2009-04-10

[交流] 【资源】土壤试剂配制方法

土壤试剂配制方法
一、 PH值测定：标准液可保存期~2个月，4℃下可长期保存
1、 PH4.01#6.87#9.18标准溶液配制：剪开试剂袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无CO2水冲洗塑料袋内壁，并在20℃稀释至刻度。摇匀，倒入试剂瓶中备用。
2、 1mol/L氯化钾溶液：称74.6gKCl(化学纯)溶于800ml水中，用稀KOH和稀HCl 调节PH为5.5~6.0，稀释到1L。
二、全氮测定：
1、 2%（m/V）硼酸溶液：称硼酸20.00g溶于是L水中。
2、 10mol/L  NaOH溶液：称400g(化学纯)溶于是L水中。
3、加速剂：称100g硫酸钾、10g五水硫酸铜、1g硒粉于研钵中研细、充分混匀。
4、混合指示剂：称0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙钵中，加少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。
5、 0.1mol/L HCl标准溶液：量9ml盐酸稀释到1L。称0.2000g于270~300℃灼烧至恒量的基准无水碳酸钠溶于50ml水中加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂用0.1mol/L盐酸滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮2分钟冷却后继续滴定至暗红色，同时做空白试验。C=m/(V1—V2)×0.05299，V2—空白样消耗盐酸用量。
0.01mol/L HCl标准溶液：取100ml0.1 mol/L HCl标准溶液稀释至1L。
三、有效磷测定：
1、 0.50mol/L碳酸氢钠浸提剂：称42.0g碳酸氢钠溶于950ml水中，用10%NaOH（10g NaOH溶于90ml水中）溶液  调节PH至8.5，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中，超20天必须重新校PH。
2、钼锑贮备液：称10 .0g钼酸铵溶于300ml约60℃的水中，冷却。另取181ml浓硫酸    缓缓注入800ml水中，搅匀，冷却，然后将其注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却，再加 100ml0.3%酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用。
3、显色剂：称0.50g抗坏血酸溶于100ml钼锑贮务液中。此液有效期室温下为24小    时，2~8℃冰箱中可贮7天。
4、 0.3%（m/V）酒石酸锑钾溶液：称0.3g酒石酸锑钾溶于100ml水中。
5、 100µg/ml磷标准溶液：称经105℃烘2小时的磷酸二氢钾0.4390g，用水溶解，加入5ml浓硫酸，转入1升容量瓶中，用水定容。在冰箱中可长期保存。
6、 5µg/ml磷标准溶液：吸取5.00ml磷标准溶液放入100ml容量瓶中，加水定容。不宜  长久保存。
四、速效钾测定：
1、1mol/L中性乙酸铵溶液：称77.08g乙酸铵溶于970水中，用稀乙酸或稀氨水调节PH为7.0，用水稀至1L。此溶液与阳离子交换量测定相同并共用。
2、 100µg/ml钾标准溶液：称已于110℃下烘2小时的氯化钾0.1907g溶于1mol/L中性乙酸铵溶液中，并用中性乙酸铵溶液定容至1升。
五、有机质的测定：
1、 0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液：称40.0g重铬酸钾溶于600~800ml水中，用滤纸过滤到1升量筒中，用水洗涤滤纸，并加水至1升。将此液转移入3升的大烧杯中；另取1升浓硫酸慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅拌，为避免急剧升温，每加100ml浓硫酸可稍等片刻，并把大烧杯放入水中冷却，当温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸。此溶液可长期保存。
2、 0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液：称56.0g七水硫酸亚铁溶于600~800ml水中，加浓硫酸40ml,搅拌均匀，静止片刻用滤纸过滤到1升容量瓶中，再用水洗涤滤纸并加水至1升。此溶液易被空气氧化而致浓度下降，间隔三天以上用时应标定其准确浓度。
标定：吸取0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液20.00ml放入150ml三角瓶中，加浓硫酸3~5ml和邻菲啰啉指示剂2~3滴，以硫酸亚铁溶液滴定。C=0.1×20/V,其中V—硫酸亚铁溶液消耗量。
3、 0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液：准确称经130℃烘2~3小时的重铬酸钾4.904g，先用少量水溶解，然后无损地移入1升容量瓶中，加水定容。
4、邻菲啰啉指示剂：称七水硫酸亚铁0.7g溶于100ml水中，再称邻菲啰啉1.49g溶于该溶液中。此溶液易变质，应密封贮于棕色瓶中。
5、灼烧过的浮石粉或土壤：取通过100目的矿质土壤200g分别装入数个蒸发皿中于 700~800℃下灼烧2~3小时。
六、阳离子交换量测定：
1、 1mol/L乙酸铵溶液：称77.09g乙酸铵溶于970水中，用稀乙酸或稀氨水（1+1）调节PH为7.0，用水稀至1L。
2、 20g/L硼酸溶液：称20.00g硼酸溶于970ml水中，用稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调节PH为4.5，稀释至1升。
3、氧化镁：将氧化镁于600℃下灼烧0.5小时，冷却后贮于密封的玻璃瓶中。
4、 0.05 mol/L HCl标准溶液：吸0.1mol/L HCl标准溶液250ml加水定容到500ml。
   或吸8.35ml浓盐酸稀释至2升。
5、混合指示剂：称0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙钵中，加少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。
6、 PH10缓冲溶液：称氯化铵33.75g溶于无CO2水中，加新开的浓氨水285ml，用水稀释到500ml。
7、纳氏试剂：称10.0g碘化钾溶于5ml水中，称3.5g二氯化汞溶于20ml水中（加热溶解），将二氯化汞溶液缓慢倒入碘化钾溶液中边加边搅直至出现微红色的少量沉淀为止。然后加70ml30%KOH溶液，并搅拌均匀，再滴加二氯化汞溶液至溶液出现沉淀为止。搅匀，静置过夜，倾出清液贮于棕色瓶中，放在暗处。
8、钙镁混合指示剂：称0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B，加100g氯化钠，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，贮于棕色瓶中。

七、水解氮测定:
1、1．8mol/L氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠溶解于水稀释到1L。
2、1．2 mol/L氢氧化钠溶液：称取48.0g氢氧化钠溶解于水稀释到1L。
3、锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细的7水硫酸亚铁及10.0g锌粉混匀，贮于棕色瓶中。
4、碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热到70-80度。搅拌促溶约1小时后放冷，加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。离心去泡沫和不溶物，将清液贮于一玻璃瓶中备用。
5、0．01mol/L盐酸标准溶液：量取0.9ml盐酸溶于1升水中。标定：称取0.02（精确到0.0001g）于270-300度灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，溶于10ml水中加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用0.01mol/L盐酸溶液滴到溶液由绿色变到暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定到溶液到暗红色。同时做空白试验。C=m/(V1-V2)×0.05299
6、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：称0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙钵中，加少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。
7、2%（m/v）硼酸溶液：称20.00g硼酸溶于970ml水中，用稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调节PH为4.5，稀释至1升。

八、有效硫的测定：
1、氯化钡晶粒：将氯化钡（BaCl2•H2O）研细，通过0.5mm孔径筛。
2、磷酸盐—乙酸浸提剂：称取磷酸二氢钙[Ca(H2PO4)2•H2O]2.04g溶于1L乙酸[c（CH3COOH）=2mol/L—114.4ml冰醋酸定容于1升水中]溶液中。
3、（1+4）盐酸：10ml盐酸溶于40ml水中。
4、阿拉伯胶水溶液：2.5g阿拉伯胶溶于少量水中，然后用热水稀释至1L。
5、氯化钙浸提剂（用于石灰性土壤）：称取氯化钙1.5g溶于1L水中。
6、硫标准贮备液[ρ（S）=100mg/L]：称取硫酸钾0.5436g溶于水，定容至1L，即为含硫（S）100mg/L的标准贮备液。将此溶液准确稀释成硫（S）20mg/L的标准溶液（取100 ml上述贮备液加水定容于500ml容量瓶中）备用。
7、过氧化氢（Ф=30%）
九、有效硼的测定：
1、硫酸镁溶液[ρ（MgSO4•7H2O）=1g/L]：称取1.0g硫酸镁（MgSO4•7H2O）溶于水中，稀释至1L。
2、高锰酸钾溶液[c（KMnO4）=0.2mol/L]：称取32g高锰酸钾，溶于适量水中，加热煮沸20~30min，并在水浴上保温1h，然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃玻璃纤维过滤除去MnO2等杂质，滤液定容1升，贮于洁净的玻璃塞棕色瓶中，放置暗处保存。
3、酸性高锰酸钾（现用现配）：10ml0.2mol/L KMnO4与10ml硫酸溶液（1+5）等体积混合。
4、1+5硫酸溶液：10ml优级纯浓硫酸溶于50ml水中。
5、100g/L抗坏血酸溶液（现用现配）：称取1.0g抗坏血酸（左旋21-22度）溶于10ml水中。
6、甲亚胺的制备：a液：称取H酸钠盐20 g于100ml烧杯中，加水50ml，加（1+4）盐酸1ml，搅拌均匀，微热至50℃；b液：另取水杨醛6ml-6.5ml于小烧杯中，加乙醇6ml；c：在不断搅拌下，将b液加入到a液中，继续搅拌10-20min，放置过夜。将沉淀物移入布氏漏斗，抽气过滤，用乙醇洗涤沉淀物4-5次，每次5-10ml，直至洗出液为浅黄色。将沉淀物连同漏斗移入恒温干燥箱中于100-105℃烘2-3小时。在干燥器中冷却后移入干净的容器中密封保存。
7、甲亚胺溶液：称取0.90g甲亚胺和2.00g抗坏血酸溶解于微热的60ml水中，稀释到100ml。
8、PH5.6-5.8缓冲溶液：称取250g乙酸铵和10.0gEDTA二钠盐，微热溶于250ml水中，冷却后，用水稀释到500ml，再加入80ml硫酸（1+4）溶液，摇匀，用酸度计检查PH。
9、混合指示显色剂（现用现配）：量取3体积（如90ml）和2体积（如60ml）缓冲溶液混合，视样品数来配。
10、硼标准溶液[ρ（B）=0.1 g/L]：称取0.5719g干燥的硼酸（H3BO3，优级纯）溶于水中，移入1L容量瓶中加水定容，即为含B100mg/l的标准贮备液。立即移入干燥洁净的塑料瓶中保存。将此液准确稀释成含B10mg/L 的标准溶液[吸取贮备液10ml溶于水定容100ml容量瓶中]备用（存于塑料瓶中）。
11、标准溶液制备：准确吸取含硼（B）10mg/L的标准溶液0.00ml、0.50m、l.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于7个50ml的容量瓶中，用水定容，即为含硼（B）0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的校准系列溶液，贮于塑料瓶中。

[ Last edited by heavence007 on 2009-7-10 at 23:27 ]

回复此楼