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【求助】乙二醛如何纯化？
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| 请问 乙二醛如何纯化? |
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heavence007(金币+1,VIP+0):谢谢应助 7-10 00:53
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| 制备方法：主要的工业生产方法有乙二醇气相催化氧化法和乙醛硝酸氧化法。1.乙二醛相催化氧化法 乙二醇和空气在铜催化剂存在下，在250-300℃下进行催化氧化，生成乙二醛：催化剂活性组分为氧化铜（含Cu03-8%），载体为氧化铝或用刚玉，铝砂，以硝酸铜浸渍焙烧制得。使用寿命达一年，并顺用灼烧法再生。乙二醇预热气化后与循环气混合进入催化反应器，控制新鲜空气的掺入量，防止乙二醇深度氧化，并用氮气流带入卤素化合物，作为深度氧化的抑制剂，反应在275℃，0.74MPa压力下进行，反应产物用水激冷，吸收得到浓度即为成品。乙二醇加单程转化率为80-85%。2.乙醛硝酸氧化法 以硝酸铜为催化剂，用硝酸进行液相氧化：在搅拌、充分冷却的条件下，分别将乙醛和硝酸各配成50%左右的溶液，硝酸铜配成40%的溶液，亚硝酸钠配成5%的溶液。先向反应锅内加入少量的硝酸溶液及乙醛溶液，再投入亚硝酸钠溶液，稍加热至发生棕红色气体，自然升温至30℃，开始同时滴加少量的硝酸溶液及乙醛溶液，约4h加完，反应温度控制在40-45℃，逸出的乙醛气体以水吸收后加入反应锅内，继续反应3h。反应中乙醛 的配料是过量的（按摩尔比，硝酸：乙酸=1：2），反应结束后，加热回收乙醛至98℃。然后加活性炭脱色，冷却、过滤、水洗。将滤液和洗液合并，在70℃（21.33kPa）以下蒸出有机酸，反复补水再蒸，直至馏出液中酸性阳离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂除去杂质。交换液和洗脱液压浓缩，得合格浓度的乙二醛。以乙醛计，收率约32%。 |
2楼2009-07-09 10:59:43
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