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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 标准液制备和限度要求
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毛毛虫C

铁虫 (正式写手)

[求助] 标准液制备和限度要求 已有1人参与

标准液浓度和限度近可能接近，有没有标准上明确要求接近的范围，比如±多少？

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微笑以对
1楼 2020-05-13 14:32:18
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小张4210

新虫 (小有名气)
有的。你买的标准物质，里面有有写的。

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2楼2020-05-14 20:42:52
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白

【答案】应助回帖

看描述楼主应该是外标法，主要有两种：
1.如果是标准曲线法，一般要求限度对应浓度在标准曲线浓度的中间位置；
2.如果是单点校准法，一般是100%含量对应浓度。

但是在配制过程中，由于称重或移取会有偏差，这个浓度偏差值个人经验最好是±5%（这个值是GB 601中对标准滴定溶液浓度的偏差值），最大不得过±10%；因为除另有规定外，在药典、质量标准中会规定含量的范围是±20%。
举例极端情况一：实际含量浓度是下限80%时，标液浓度取上限110%，此时实际含量相对标液的偏差为27.3%；同样的105%对应偏差23.8%，120%对应偏差33.3%。
举例极端情况二：实际含量浓度是上限120%时，标液浓度取下限90%，此时实际含量相对标液的偏差为33.3%；同样的95%对应偏差26.3%，80%对应偏差50.0%。

显然偏差值若取±20%，极端偏差是很难接受的。当然，在实际过程中，检测结果大部分遵从正态分布，上述极端情况发生的概率极低；而且出现与历史数据偏差较大的结果时，应立即着手复测。
希望对你有所帮助。
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质谱检测工具-小程序-分子量计算器
3楼2020-05-18 13:21:36
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