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wonderlich

木虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
样品盘不稳定,被氮气吹掉了残余。
重新做一下。
11楼2009-07-08 00:50:44
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nhhuang1223

木虫 (著名写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
仪器不稳定造成的,聚合物热降解不可能出现这些情况。特别是曲线拐折,这是不可能的事情。横坐标是仪器自动记录的时间或温度(即程序升温),与炉子的实际温度没有任何关系,放热也好,吸热也好,横坐标的温度点与热变化无关;另外,同一个温度点下,居然对应的纵坐标有几个值?纵坐标有问题。

纵坐标的数据值明显地到了负值,最可能的原因就是在高温下,附着在坩埚上的东西突然掉了或被吹扫气体吹跑了。

我就不明白,出现这样大反常现象,因首先怀疑的就是仪器,而不是所谓的"诡异“。最好找另外一台在同样的条件下进行重测。
12楼2009-07-08 01:40:54
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niu1993

木虫 (著名写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
记得物化实验中存在过冷或过热的现象,可去查查
身正为范,学高为师
13楼2009-07-08 08:12:08
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fishwater

铁杆木虫 (职业作家)

放慢升温速率,再试一下
14楼2009-07-08 08:50:19
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windzt_81

木虫 (正式写手)

TG就是测热失重的,从图中看,说明到500度时样品已分解,突然出现的失重估计是样品盘中碳化部分被空气中的氧气氧化成二氧化碳了,你可以改用氮气作气氛试一下。如果不出现上面的情况了,就是这个原因了。
15楼2009-07-08 10:34:12
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liumang7290

木虫 (小有名气)

同样的样品在同一台机子上不同时间测了两次都是这情况,而其它样品都没有这现象,应该不是机子的问题吧。
引用回帖:
Originally posted by nhhuang1223 at 2009-7-8 01:40:
仪器不稳定造成的,聚合物热降解不可能出现这些情况。特别是曲线拐折,这是不可能的事情。横坐标是仪器自动记录的时间或温度(即程序升温),与炉子的实际温度没有任何关系,放热也好,吸热也好,横坐标的温度点与 ...

16楼2009-07-10 18:46:29
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liumang7290

木虫 (小有名气)

谢谢兄台指教,明天就按这方法试试。
引用回帖:
Originally posted by windzt_81 at 2009-7-8 10:34:
TG就是测热失重的,从图中看,说明到500度时样品已分解,突然出现的失重估计是样品盘中碳化部分被空气中的氧气氧化成二氧化碳了,你可以改用氮气作气氛试一下。如果不出现上面的情况了,就是这个原因了。

17楼2009-07-10 18:47:39
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2336546

铜虫 (小有名气)

试验台有震动吧。。。
18楼2009-07-10 18:54:01
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