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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】紧急求助：一条诡异的TG曲线
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liumang7290

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】紧急求助：一条诡异的TG曲线

测试丙烯酸丁酯均聚物的TG，在500C左右出现一个回温似的台阶（见下图），很诡异，这个是不是仪器升温有问题啊，但是做了几个其它体系的样品，完全相同的条件，没有出现这个现象。而这个样品在不同时间测试了两次在500C都有这个回温状的曲线存在。

想请教各位，如何消除这个现象？多谢了。

测试条件：
       SEIKO EXSTAR6000
       30～600C，10C/min；
       ～10mg样品；
      空气气氛；
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1楼 2009-07-07 11:11:36
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nhhuang1223

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
仪器不稳定造成的，聚合物热降解不可能出现这些情况。特别是曲线拐折，这是不可能的事情。横坐标是仪器自动记录的时间或温度（即程序升温），与炉子的实际温度没有任何关系，放热也好，吸热也好，横坐标的温度点与热变化无关；另外，同一个温度点下，居然对应的纵坐标有几个值？纵坐标有问题。

纵坐标的数据值明显地到了负值，最可能的原因就是在高温下，附着在坩埚上的东西突然掉了或被吹扫气体吹跑了。

我就不明白，出现这样大反常现象，因首先怀疑的就是仪器，而不是所谓的"诡异“。最好找另外一台在同样的条件下进行重测。
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12楼2009-07-08 01:40:54
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keller_djt

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
好像聚醚多元醇也有这个现象，文献上有报道的
至于为什么，不知道
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2楼2009-07-07 11:17:14
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flowersky

木虫 (小有名气)
有测DSC吗？
是分解吸热过多造成的吗？猜测而已
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3楼2009-07-07 12:19:17
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phl7003

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
是不是仪器比较精密，到快分解完毕时，聚合物分解不稳定，导致的？
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4楼2009-07-07 12:34:40
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