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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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liumang7290

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】紧急求助:一条诡异的TG曲线

测试丙烯酸丁酯均聚物的TG,在500C左右出现一个回温似的台阶(见下图),很诡异,这个是不是仪器升温有问题啊,但是做了几个其它体系的样品,完全相同的条件,没有出现这个现象。而这个样品在不同时间测试了两次在500C都有这个回温状的曲线存在。

想请教各位,如何消除这个现象?多谢了。

测试条件:
       SEIKO EXSTAR6000
       30~600C,10C/min;
       ~10mg样品;
      空气气氛;
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nhhuang1223

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
仪器不稳定造成的,聚合物热降解不可能出现这些情况。特别是曲线拐折,这是不可能的事情。横坐标是仪器自动记录的时间或温度(即程序升温),与炉子的实际温度没有任何关系,放热也好,吸热也好,横坐标的温度点与热变化无关;另外,同一个温度点下,居然对应的纵坐标有几个值?纵坐标有问题。

纵坐标的数据值明显地到了负值,最可能的原因就是在高温下,附着在坩埚上的东西突然掉了或被吹扫气体吹跑了。

我就不明白,出现这样大反常现象,因首先怀疑的就是仪器,而不是所谓的"诡异“。最好找另外一台在同样的条件下进行重测。
12楼2009-07-08 01:40:54
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keller_djt

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
好像聚醚多元醇也有这个现象,文献上有报道的
至于为什么,不知道
2楼2009-07-07 11:17:14
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flowersky

木虫 (小有名气)

有测DSC吗?
是分解吸热过多造成的吗?猜测而已
3楼2009-07-07 12:19:17
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phl7003

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是仪器比较精密,到快分解完毕时,聚合物分解不稳定,导致的?
4楼2009-07-07 12:34:40
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