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liumang7290

木虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】紧急求助：一条诡异的TG曲线

测试丙烯酸丁酯均聚物的TG，在500C左右出现一个回温似的台阶（见下图），很诡异，这个是不是仪器升温有问题啊，但是做了几个其它体系的样品，完全相同的条件，没有出现这个现象。而这个样品在不同时间测试了两次在500C都有这个回温状的曲线存在。

想请教各位，如何消除这个现象？多谢了。

测试条件：
   SEIKO EXSTAR6000
   30～600C，10C/min；
   ～10mg样品；
   空气气氛；

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1楼 2009-07-07 11:11:36

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nhhuang1223

木虫 (著名写手)

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专业: 聚合物共混与复合材料

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

仪器不稳定造成的，聚合物热降解不可能出现这些情况。特别是曲线拐折，这是不可能的事情。横坐标是仪器自动记录的时间或温度（即程序升温），与炉子的实际温度没有任何关系，放热也好，吸热也好，横坐标的温度点与热变化无关；另外，同一个温度点下，居然对应的纵坐标有几个值？纵坐标有问题。

纵坐标的数据值明显地到了负值，最可能的原因就是在高温下，附着在坩埚上的东西突然掉了或被吹扫气体吹跑了。

我就不明白，出现这样大反常现象，因首先怀疑的就是仪器，而不是所谓的"诡异“。最好找另外一台在同样的条件下进行重测。