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zhoushiyu

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相色谱流动相

最近做液相,流动相选择甲醇+水(70+30),出现严重倒峰,是不是流动相或者溶剂的背景吸收啊?
我换了纯甲醇作为流动相,没有倒峰,但峰型很差,怎么办呢?我用的溶剂是甲醇。
谢谢大家哈
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xhwy1998

木虫 (小有名气)


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你用的是什么检测器?如果是紫外检测器,波长是多少纳米?倒峰的保留时间?你的色谱柱长度?
2楼2009-07-06 15:42:01
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者


opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 7-6 17:00
如果是紫外检测器的话将检测波长设高点,对于甲醇-水体系,在254nm下检测就不会有问题了!
“自由,理性,良知”这是“人”真正应该学到的东西
3楼2009-07-06 16:56:50
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
检查过水吗?我估计你用的水有问题!甲醇也不怎么样!实在不行买几家信得过的甲醇先确定下试验再说!
我为新生
4楼2009-07-06 17:20:07
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zhoushiyu

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by senw at 2009-7-6 16:56:
如果是紫外检测器的话将检测波长设高点,对于甲醇-水体系,在254nm下检测就不会有问题了!

我用的就是254nm啊,只有用纯甲醇做流动相才不会出现倒峰,奇怪啊
5楼2009-07-06 18:28:37
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
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opq691(金币+1):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版
有倒峰只要不影响测定就没关系了
6楼2009-07-06 20:29:37
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simmonlee

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
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1.检查参比波长
2.换水超纯水,水可能不好
3.样品在水中溶解度很差
7楼2009-07-06 21:11:21
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中

★ ★
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opq691(金币+1):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版
倒峰时由于吸收加强造成的,可能原因是稀释样品使用的试剂的吸收比流动性的要弱
8楼2009-07-06 21:30:16
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yjywei

木虫 (著名写手)

★ ★
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opq691(金币+1):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版
引用回帖:
Originally posted by zhoushiyu at 2009-7-6 18:28:


我用的就是254nm啊,只有用纯甲醇做流动相才不会出现倒峰,奇怪啊

在低波长下,只要稀释样品溶剂中甲醇的比例在70%一下,按理说都会有倒峰出现,水的比例越高,倒峰越高。只要不影响相邻峰的分离,是没有问题的
9楼2009-07-06 22:32:08
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蝶恋花9270

金虫 (小有名气)

★ ★
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opq691(金币+1):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版
样品检测波长应至少大于所用溶剂截止波长20纳米以上才行,
10楼2009-07-07 00:09:45
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