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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱流动相
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zhoushiyu

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相色谱流动相

最近做液相，流动相选择甲醇+水（70+30），出现严重倒峰，是不是流动相或者溶剂的背景吸收啊？
我换了纯甲醇作为流动相，没有倒峰，但峰型很差，怎么办呢？我用的溶剂是甲醇。
谢谢大家哈
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1楼 2009-07-06 15:37:05
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xhwy1998

木虫 (小有名气)
★
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你用的是什么检测器？如果是紫外检测器，波长是多少纳米？倒峰的保留时间？你的色谱柱长度？
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2楼2009-07-06 15:42:01
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流，欢迎常来分析版 7-6 17:00
如果是紫外检测器的话将检测波长设高点，对于甲醇-水体系，在254nm下检测就不会有问题了！
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“自由，理性，良知”这是“人”真正应该学到的东西
3楼2009-07-06 16:56:50
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
检查过水吗？我估计你用的水有问题！甲醇也不怎么样！实在不行买几家信得过的甲醇先确定下试验再说！
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我为新生
4楼2009-07-06 17:20:07
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zhoushiyu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by senw at 2009-7-6 16:56:
如果是紫外检测器的话将检测波长设高点，对于甲醇-水体系，在254nm下检测就不会有问题了！

我用的就是254nm啊，只有用纯甲醇做流动相才不会出现倒峰，奇怪啊
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5楼2009-07-06 18:28:37
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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opq691(金币+1):谢谢回帖交流，欢迎常来分析版
有倒峰只要不影响测定就没关系了
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6楼2009-07-06 20:29:37
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simmonlee

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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1.检查参比波长
2.换水超纯水，水可能不好
3.样品在水中溶解度很差
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7楼2009-07-06 21:11:21
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
★ ★
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倒峰时由于吸收加强造成的，可能原因是稀释样品使用的试剂的吸收比流动性的要弱
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8楼2009-07-06 21:30:16
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yjywei

木虫 (著名写手)
★ ★
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引用回帖:
Originally posted by zhoushiyu at 2009-7-6 18:28:


我用的就是254nm啊，只有用纯甲醇做流动相才不会出现倒峰，奇怪啊

在低波长下，只要稀释样品溶剂中甲醇的比例在70%一下，按理说都会有倒峰出现，水的比例越高，倒峰越高。只要不影响相邻峰的分离，是没有问题的
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9楼2009-07-06 22:32:08
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蝶恋花9270

金虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1):谢谢回帖交流，欢迎常来分析版
样品检测波长应至少大于所用溶剂截止波长20纳米以上才行，
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10楼2009-07-07 00:09:45
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