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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】关于毛细管电泳缓冲液里面杂质的问题
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ly2199

专家顾问 (正式写手)
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Originally posted by cpn at 2009-7-7 14:03:

你已经判定它是样品峰了噢？那它的出峰时间重现性怎样？还有基线如何？整个分析过程中的电流会不会稳定？峰面积重现性如何？

出峰时间重现性良好，基线一般在前两分钟内会有一个台阶似的波动，以后会基本正常，电流会有一定波动。峰面积的重现性也还行，可是我现在又遇到新的问题了，为什么早上换的新的Buffer，做完两三个样之后出峰时间就会往后推了呢？？难道Buffer挥发了？
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11楼2009-07-07 17:28:20
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wangzy999

银虫 (初入文坛)
★
chiraler(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论 7-9 12:44
首先看一下电流，是否稳定，如果正常，说明缓冲体系问题不大，你说的峰有可能是杂质峰，也有可能是气泡峰。
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努力的男人
12楼2009-07-07 20:28:37
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cpn

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by ly2199 at 2009-7-7 17:28:

出峰时间重现性良好，基线一般在前两分钟内会有一个台阶似的波动，以后会基本正常，电流会有一定波动。峰面积的重现性也还行，可是我现在又遇到新的问题了，为什么早上换的新的Buffer，做完两三个样之后出峰时间 ...

你的样品溶剂和缓冲溶液不一样吧？
之前一个老师讲过，毛细管电泳的误差能控制在5%之内就差不多了。
走完两三个样后出锋时间延后的话，估计就是吸附了。
附上一个beckman的毛细管电泳常见问题处理方法，参考看看吧。
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13楼2009-07-08 14:58:54
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cpn

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
走缓冲间隔，用水-碱-水冲管，然后再用缓冲冲管达到平衡，看看出峰时间和正常时偏差如何就知道是不是吸附了。
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14楼2009-07-08 15:02:21
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ly2199

专家顾问 (正式写手)
谢谢大家的帮助，呵呵，我按照大家的方法试试，可能是我的样品有吸附！
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15楼2009-07-09 08:17:25
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nianyue912

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by ly2199 at 2009-7-7 17:28:

出峰时间重现性良好，基线一般在前两分钟内会有一个台阶似的波动，以后会基本正常，电流会有一定波动。峰面积的重现性也还行，可是我现在又遇到新的问题了，为什么早上换的新的Buffer，做完两三个样之后出峰时间 ...

你要经常换缓冲的。可能你的缓冲体系电解比较厉害。另外，你换缓冲之后如果出峰时间仍然延后的话，考虑你的分析物在毛细管内壁有吸附
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16楼2009-07-10 17:55:47
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