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zhujiang163

银虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】醇的分析方法

各位大哥大姐好!
小弟用醇做原料合成反应时,发现收率很低,不知道是醇没反应完,还是转化了其他的副产物。因此想找到一种定量分析反应液中醇的含量。我也查了一些质料,用TLC,点板基本上看不到。(我认为TLC)不是太准确,而且测不出含量。我想用高锰酸钾滴定,可是反应体系有其他可没还原的物质。最近,看到有用盐酸--吡啶法测定的,但是没有写方法。我想请教一下盐酸--吡啶法测定醇的具体原理和方法。
请教,大哥大姐中的分析高手,有没有更好更快的分析方法。
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纵横天涯
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
用气相色谱做吧,相对来说准确性高。选取可以溶解的溶剂,配制一定浓度的供试品。溶剂要进对照以确定保留时间和其中所含杂质。再一个就是配制你所用醇的对照了。可以取25mg溶剂溶到50ml,进样1ul,记录醇的峰面积。与供试品中醇的峰面积比较。外标法计算醇的含量。
药物合成
2楼2009-07-06 10:17:13
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zhouqun34

金虫 (正式写手)


chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 7-6 13:24
用醇做原料合成反应时,发现收率很低,不知道是醇没反应完,还是转化了其他的副产物。
用原料和产物同条件下点板就可得出啦
醇如果是挥发性的用TLC,点板基本上看不到这是必然的
用色谱的效果比较好
3楼2009-07-06 10:33:43
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