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jianing116

金虫 (文学泰斗)

[交流] 【求助】咨询费托反应产物分析

虫友们,大家好。我是研究费托反应的,现在产物分析遇到困难!请问各位虫友,在费托产物分析中,最佳色谱各个参数设定值是什么?大概主要组分的出峰在什么温度,什么时间下?谢谢
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zyh116

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你问的问题比较笼统,你准备分析什么,是反应尾气、油产物、蜡产物还是水产物,分析方法都不一样的。
我一一做个介绍吧
反应尾气一般包括氢气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳以及C2-C6的低碳烷烃烯烃。
氢气、一氧化碳、甲烷在5A柱子上分析,柱温100度,TCD检测器,氮气、氦气、氩气都可以坐载气。
二氧化碳以及C2组分在Plot Q柱子上分析,条件同上,C3-C6用Al2O3柱子分析,条件同上,也可以用OV-1柱子分析。
油产物(C5-C20)用HP-5(最高温度325度,60m长,30m也行,效果差一点)柱子分析,程序升温,氮气做载气,FID检测器。
蜡产物(C11-C60)用高温Al2O3柱(最高温度可到450度,25m长),氮气做载气,FID检测器,程序升温。
水产物用INOWAX柱子(分析含氧化合物,30m),氮气做载气,程序升温(最高200度),FID检测器。
这是我们实验室的分析方法,大概讲一下,你要知道细节可以再说。
采用的色谱如下:
气体产物:四通道Agilent MicroGC3000A, 一通道5A,分析氢气、一氧化碳、甲烷;二通道Plot Q,分析二氧化碳和C2;三通道Al2O3,分析C3-C5;四通道OV-1,分析C3-C6,都是TCD检测器。
油产物:Agilent 6890N,HP-5(60m),FID
蜡产物:Agilent 7890A,HT-5(25m),FID
水产物:Agilet 4890,INOWAX(30m),FID
另外,气体产物恒温可以分析,但是油产物和蜡产物必须程序升温才能分开。

[ Last edited by zyh116 on 2009-7-15 at 23:28 ]
7楼2009-07-15 23:26:01
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东木3336

金虫 (正式写手)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):3Q! 7-13 09:23
氦气做载气 用porapak-Q柱子  具体方法和参数如下
计算方法        面积校正归一化法        外标法
操作参数        液相产物        反应尾气
载气        氦气        氦气
参比气流速        75ml/min        75ml/min
载气流速        25ml/min        25ml/min
进样口温度        150℃        100℃
柱箱温度        110℃        60℃
检测器温度        200℃        200℃
2楼2009-07-06 16:49:21
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jianing116

金虫 (文学泰斗)

请问费托产物的分析不程升,产物峰能分得开吗?为什么我的分不开!
你用的催化剂是什么类型的?费托反应后的主要产物是什么?
谢谢
3楼2009-07-07 07:57:55
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triumph_w

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 东木3336 at 2009-7-6 16:49:
氦气做载气 用porapak-Q柱子  具体方法和参数如下
计算方法        面积校正归一化法        外标法
操作参数        液相产物        反应尾气
载气        氦气        氦气
参比气流速        75ml/min        75ml/min
载气流速        25ml/min        25ml/min
进样口温度        15 ...

有点怀疑porapark Q的柱子用来分析液相产物的可靠性。二楼的能不能贴一张色谱图上来看看
4楼2009-07-13 09:30:08
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