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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】有关NH3-TPD的问题
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oixin

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有关NH3-TPD的问题

最近做NH3-TPD，同一个催化剂做出来的图不重复，而且，出的峰的一次比一次小，这是什么原因呢？每次的操作都没有问题，吸氨也吸的挺好的，不过发现一个情况，当做完TPD之后的催化剂上部分和下部分颜色不一样，而且下部分的好像和反应前的没有变化
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NH3-TPD问题

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1楼 2009-07-06 09:04:54
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oixin

金虫 (小有名气)

另外附上这几次做的图

请大家指导一下，不胜感激
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2楼2009-07-06 09:55:08
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东木3336

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 7-6 12:27
你的TCD检测器吹进去样品了吧？
你压片了吗？？
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3楼2009-07-06 11:15:36
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oixin

金虫 (小有名气)
我没有压片，而是直接用的颗粒状的催化剂，
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4楼2009-07-06 12:17:10
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wdaiai

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 7-6 19:12
每一次催化剂的粒度要一致，催化剂装填量要作到基本一致。
常温下饱和吸附氨气的时间要一样。
一般在100度下吹扫1小时左右。
程序升温的速度可在15~20度/分钟。
用热导检测器。
热导池一臂进氮气，吹扫催化剂后尽快进热导池另一臂。
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5楼2009-07-06 13:11:30
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dj_king

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 7-6 19:12
Cu催化剂温度敏感，你的预处理温度和TPD的温度对催化剂结构会有影响，在NH3气氛下影响也很大。催化剂的颜色变化是否发生了氧化还原反应？Cu2+--Cu+--Cu颜色不一样。

[ Last edited by dj_king on 2009-7-6 at 16:55 ]
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快乐不打折
6楼2009-07-06 16:53:35
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oixin

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wdaiai at 2009-7-6 13:11:
每一次催化剂的粒度要一致，催化剂装填量要作到基本一致。
常温下饱和吸附氨气的时间要一样。
一般在100度下吹扫1小时左右。
程序升温的速度可在15~20度/分钟。
用热导检测器。
热导池一臂进氮气，吹扫催化剂 ...

我使用的催化剂都是同一批，填充量都是150mg，其他条件都卡齐了，我们使用He气吹扫，吸氨的时间原来是半个小时，昨天改为一个小时还是不行，峰还是比上次的小，愁人啊，
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7楼2009-07-07 13:46:37
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biqingyuan

至尊木虫 (正式写手)

虫
总感觉你的装置有点漏气了！
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8楼2009-07-07 15:32:58
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fzzjj

木虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ 7-8 19:49
每做完一次把热导池高温处理一下看看行不行；另外每次做之前用He高速吹扫一下管路，保证管路中没有空气残余了
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9楼2009-07-08 01:45:00
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kenncth

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 7-10 10:44
也有可能是你的热导有问题了，NH3对热导的加热炉丝腐蚀得比较严重，如果经常做的话，最好是用5%的NH3-He混合气。你在做样之前可以先通H2-Ar混合气，再做样。试试看。
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10楼2009-07-09 09:06:41
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