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oixin

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有关NH3-TPD的问题

最近做NH3-TPD,同一个催化剂做出来的图不重复,而且,出的峰的一次比一次小,这是什么原因呢?每次的操作都没有问题,吸氨也吸的挺好的,不过发现一个情况,当做完TPD之后的催化剂上部分和下部分颜色不一样,而且下部分的好像和反应前的没有变化
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oixin

金虫 (小有名气)

另外附上这几次做的图

请大家指导一下,不胜感激
2楼2009-07-06 09:55:08
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东木3336

金虫 (正式写手)

★ ★
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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 7-6 12:27
你的TCD检测器吹进去样品了吧?
你压片了吗??
3楼2009-07-06 11:15:36
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oixin

金虫 (小有名气)

我没有压片,而是直接用的颗粒状的催化剂,
4楼2009-07-06 12:17:10
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wdaiai

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★
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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助!欢迎常来催化版! 7-6 19:12
每一次催化剂的粒度要一致,催化剂装填量要作到基本一致。
常温下饱和吸附氨气的时间要一样。
一般在100度下吹扫1小时左右。
程序升温的速度可在15~20度/分钟。
用热导检测器。
热导池一臂进氮气,吹扫催化剂后尽快进热导池另一臂。
5楼2009-07-06 13:11:30
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dj_king

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助!欢迎常来催化版! 7-6 19:12
Cu催化剂温度敏感,你的预处理温度和TPD的温度对催化剂结构会有影响,在NH3气氛下影响也很大。催化剂的颜色变化是否发生了氧化还原反应?Cu2+--Cu+--Cu颜色不一样。

[ Last edited by dj_king on 2009-7-6 at 16:55 ]
快乐不打折
6楼2009-07-06 16:53:35
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oixin

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wdaiai at 2009-7-6 13:11:
每一次催化剂的粒度要一致,催化剂装填量要作到基本一致。
常温下饱和吸附氨气的时间要一样。
一般在100度下吹扫1小时左右。
程序升温的速度可在15~20度/分钟。
用热导检测器。
热导池一臂进氮气,吹扫催化剂 ...

我使用的催化剂都是同一批,填充量都是150mg,其他条件都卡齐了,我们使用He气吹扫,吸氨的时间原来是半个小时,昨天改为一个小时还是不行,峰还是比上次的小,愁人啊,
7楼2009-07-07 13:46:37
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biqingyuan

至尊木虫 (正式写手)

总感觉你的装置有点漏气了!
8楼2009-07-07 15:32:58
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fzzjj

木虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ 7-8 19:49
每做完一次把热导池高温处理一下看看行不行;另外每次做之前用He高速吹扫一下管路,保证管路中没有空气残余了
9楼2009-07-08 01:45:00
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kenncth

木虫 (正式写手)

★ ★
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 7-10 10:44
也有可能是你的热导有问题了,NH3对热导的加热炉丝腐蚀得比较严重,如果经常做的话,最好是用5%的NH3-He混合气。你在做样之前可以先通H2-Ar混合气,再做样。试试看。
10楼2009-07-09 09:06:41
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