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bbcsz

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 求助:左氧合成中的一些问题

本人刚接触合成拟用左氧氟羧酸与N-甲基哌嗪在吡啶溶剂中合成左氧氟沙星但有几个问题想请同行指点:
1、反应产生的HF是与吡啶成盐还是与过量的N-甲基哌嗪成盐?
2、如果HF是与吡啶成盐回收吡啶套用如何除去HF且保证为无水吡啶(吡啶氢氟酸盐沸点50多度)?
3、这种工艺还希望能得到同行的更多指点
多谢!
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bbcsz

至尊木虫 (正式写手)

谢谢4楼,同时也感谢其他同行的关注。
5楼2009-07-05 13:47:31
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gene112

金虫 (文坛精英)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by bbcsz at 2009-7-4 11:06:
本人刚接触合成拟用左氧氟羧酸与N-甲基哌嗪在吡啶溶剂中合成左氧氟沙星但有几个问题想请同行指点:
1、反应产生的HF是与吡啶成盐还是与过量的N-甲基哌嗪成盐?
2、如果HF是与吡啶成盐回收吡啶套用如何除去HF且保 ...

路过,顶贴。
你来,我必在;你若倾诉,我必倾听!
2楼2009-07-04 16:06:02
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zmg1997

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢发言! 7-5 22:28
做了一年的氟喹诺酮抗菌药,稍微发表一家之言:吡啶是缚酸剂作用,与HF成盐促进正取代反应,至于吡啶盐溶剂的套用,你可以直接用于以后相同的缩合反应,不必设法除去里面的HF,因为在保证无水的前提下确实也不好除,建议选用其他非碱溶剂,如DMF,DMSO,乙腈等,加入少量三乙胺反应效果相当,而且溶剂可直接套用。
4楼2009-07-04 21:22:36
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