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拈花,微笑

木虫 (正式写手)

[求助] HRTEM 与 SAED 选图与标定中的困惑 @~@ 路过的大神请留步!已有1人参与

受另一个虫友的启发,仿照其做法,将自己的问题汇总在这里,希望走过路过的大神们,驻留一下看看,同时希望能得到大家的帮助!

看了些帖子,但有些东西还是不太懂,在这里拿出数据,希望懂的人能帮忙手把手教一下我,是按我分析的过程中遇到的问题写的,问题比较多也很繁琐,很多都是小白问题但是真的不明白,也可能是脑子太笨绕不过弯,希望各位包容,请不吝赐教,谢谢!
每个问题赠送金币20个,其他讨论过程中看情况,感谢您在百忙中回复,非常感谢!

问题汇总在这里呀

制备的目标材料是Na0.5K0.5NbO3纤维,不过Jade中只找到与其相近的Na0.35K0.65NbO3的PDF卡片,附于文章末尾。
问题1:PDF卡片及图片选取问题?因为我将KNN纤维进行了处理,处理前后这样选择是否可以?
A. PDF卡片中的选取问题,即是否可以这样取角标相近的配比,如果标准库里没有相应的标准物质对比的话。
B. HRTEM的图也不太会选图,请问这个处理时对图像的选择区域有要求么?
1.是明一点的地方好还是暗一点的地方啊,或者是均匀的地方?
2.区域大小的选取是固定的么?
3.比如说有5nm和10nm标尺的同一区域的不同图片,请问选区哪个倍数的会好一点呢?

问题2:晶面的具体确定的问题?
A. 在原图、FFT图和IFFT of FFT图中分别计算得到的d值大约介于2.68-2.70之间,感觉并不准确的样子啊。所以在相对应的PDF卡片中 31.943  2.7994  100.0  ( 2 2 0)  15.972  0.1786  2.2445与33.769  2.6521    0.1  ( 0 0 3)  16.884  0.1885  2.3691 ,我应该根据四舍五入的方法判定晶面为最接近的(003)晶面对么?
B. 在HRTEM中 d 的求解并不用看下方标尺及其长度,而选区衍射SAED中要得到 d 值就需要看标尺和标尺长度并且是需要换算求解的,这个说法是正确的吧?
C. 一般来说,DM 中求解 d 的单位是 nm,而对应PDF卡片中 d 的单位是埃,这个说法也是对的吧?(需要你的肯定

问题3:选区衍射图的选择问题?
之前由于上传图片的格式有问题,所以重新上传了一遍在文件里,对于这种选区衍射图,应该选择哪个呢?是图1中心和边缘地区亮一点的比较好,还是图2偏轻薄边缘地区暗一点的呢?这种选区衍射的图像选择的依据又是什么呢?

问题4:多晶性质的判定?
其实看图片不属于完整意义上的清晰多晶衍射环对吧,倒像是衍射斑点与衍射环共存,这种情况,可以直接判定下结论说制备的材料是多晶么?还是有更确切具体的说法?因为也看到一些说可能是因为纳米小晶粒取向不同而导致衍射点成环的现象,所以些许困惑。

问题5:FFT后是用Periodic还是Twin Oval来处理?区别为何?
看到有在FFT之后有通过Periodic来mask的说法(图1结果),也看到有通过Twin Oval来mask法向两点的。
A. 其实没太理解Twin Oval这里mask法向的两点是哪个位置的两点,是只选两个点(图2结果)还是多个对称点中选两点(图4结果)?
B. 点选取的远近(图3选点问题)与亮度的要求又是什么?求赐教。
C. 其实我也有做多对称点在不同位置两点mask的图,但是因为图真的差别太大了吧,实在无解,它们之间的区别到底是什么呢?应该选择哪个好呢?

问题6:关于Digital Microgragh中的Calibrate校准问题?
A. 想用一些工具的时候,界面弹出SPACING/ANGLE TOOL 下Calibrate the diffractionpattern first. Use the CALIBRATE tool.这样的对话框。我知道是让校准呀,但是Analysis下的Calibrate始终是灰的不能点击呀,这种情况应该怎么办呢?
B. 也看到 Image Display下也有Calibration,是在那里校准么?依据和具体校准方法又是什么呢?

问题7:材料处理前后晶面间距d发生变化,并且方向不同,说明什么呢?
因为我将KNN纤维进行了处理,那么处理前后我只需要放对应的对比就可以了吧,比如如果是IFFT图像的对比,如果是经过Periodic来mask就都用Periodic来mask过的图像进行对比,或者经过Twin Oval来mask就都用Twin Oval来mask过的图像进行对比,应该是这样的吧。(希望你的回答是肯定的,如果不是,还望告诉我错在哪里,而且,应该放什么图哦)但是处理前后的不同又说明了什么呢?尤其是处理后晶面间距发生变化,方向也发生变化,表示不太会分析啊

问题8:像别人图中这样D后±0.05是怎么得到的呢,应该在哪里确定这种误差呢?

问题9: 晶带或晶带轴是如何确定的呢?例如图中右下的[001]

10: 如果您方便的话留言给我,我私信您, 您手把手教教我,谢谢。可能只是小小地奢望一下,不过,梦想还是要有的是吧!!![奋斗脸]

以上是在我看了一些帖子之后依然觉得有些困惑的地方,也算是记录一下自己的问题,当然更重要的是期待你的解答与帮助
能够看到这里的小伙伴,真的非常感谢你啊,偶尔有些碎碎念,也会不知不觉把东西搞得很复杂很冗长的样子,见谅哈


PDF卡片
PDF#77-0038: QM=Calculated; d=Calculated; I=(Unknown)
0.35-Sodium 0.65-potassium niobate - L
Na0.35K0.65NbO3       
Radiation=CuKa1        Lambda=1.5406        Filter=
Calibration=        2T=11.111-81.186        I/Ic(RIR)=2.48
Ref: Level-1 PDF

Monoclinic,  Pm(6)        Z=8        mp=
CELL: 7.9751 x 7.862 x 7.9565 <90.0 x 90.34 x 90.0>        P.S=
Density(c)=4.642        Density(m)=        Mwt=        Vol=498.9       
Ref: Ibid.

Strong Lines: 2.80/X  3.99/6  2.81/4  3.93/4  2.82/3  1.99/3  1.99/2  1.97/2

2-Theta    d(?)   I(f)  ( h k l)   Theta  1/(2d)   2pi/d  n^2  
11.111  7.9564    0.1  ( 1 0 0)   5.556  0.0628  0.7897     
11.245  7.8620    0.1  ( 0 1 0)   5.623  0.0636  0.7992     
15.673  5.6494    0.2  (-1 0 1)   7.837  0.0885  1.1122     
15.767  5.6159    0.3  ( 1 0 1)   7.884  0.0890  1.1188     
19.408  4.5698    0.1  ( 1 1 1)   9.704  0.1094  1.3749     
22.276  3.9875   57.9  ( 2 0 0)  11.138  0.1254  1.5757     
22.600  3.9310   35.3  ( 0 2 0)  11.300  0.1272  1.5984     
25.019  3.5562    0.1  ( 2 1 0)  12.509  0.1406  1.7668     
27.677  3.2204    0.1  (-1 2 1)  13.838  0.1553  1.9510     
31.650  2.8247   34.3  (-2 0 2)  15.825  0.1770  2.2244     
31.843  2.8080   40.6  ( 2 0 2)  15.922  0.1781  2.2376     
31.943  2.7994  100.0  ( 2 2 0)  15.972  0.1786  2.2445     
33.769  2.6521    0.1  ( 0 0 3)  16.884  0.1885  2.3691     
33.871  2.6444    0.1  ( 2 1 2)  16.935  0.1891  2.3761     
33.991  2.6353    0.1  ( 2 2 1)  16.996  0.1897  2.3843     
34.186  2.6207    0.1  ( 0 3 0)  17.093  0.1908  2.3975     
35.581  2.5211    0.3  (-1 0 3)  17.790  0.1983  2.4922     
35.712  2.5122    0.3  ( 0 1 3)  17.856  0.1990  2.5011     
37.489  2.3970    0.1  ( 3 1 1)  18.745  0.2086  2.6213     
37.555  2.3930    0.1  ( 1 1 3)  18.778  0.2089  2.6257     
37.853  2.3748    0.1  (-1 3 1)  18.926  0.2105  2.6458     
39.242  2.2939    2.5  (-2 2 2)  19.621  0.2180  2.7391     
39.403  2.2849    1.6  ( 2 2 2)  19.701  0.2188  2.7499     
40.713  2.2143    0.1  (-3 0 2)  20.356  0.2258  2.8375     
41.019  2.1985    0.1  ( 0 2 3)  20.509  0.2274  2.8579     
41.216  2.1885    0.1  ( 2 3 0)  20.608  0.2285  2.8710     
42.565  2.1222    0.4  (-1 2 3)  21.283  0.2356  2.9608     
42.678  2.1168    0.6  ( 3 2 1)  21.339  0.2362  2.9682     
42.776  2.1122    0.2  (-1 3 2)  21.388  0.2367  2.9747     
45.455  1.9937   21.5  ( 4 0 0)  22.728  0.2508  3.1515     
45.567  1.9891   28.8  ( 0 0 4)  22.784  0.2514  3.1588     
46.146  1.9655   19.9  ( 0 4 0)  23.073  0.2544  3.1967     
47.088  1.9283    0.1  ( 0 1 4)  23.544  0.2593  3.2584     
47.274  1.9212    0.1  ( 2 2 3)  23.637  0.2603  3.2705     
47.413  1.9159    0.1  ( 2 3 2)  23.706  0.2610  3.2795     
48.290  1.8831    0.1  (-3 0 3)  24.145  0.2655  3.3366     
48.463  1.8768    0.1  (-1 1 4)  24.231  0.2664  3.3478     
48.596  1.8720    0.1  ( 3 0 3)  24.298  0.2671  3.3565     
48.754  1.8663    0.1  ( 3 3 0)  24.377  0.2679  3.3667     
49.065  1.8552    0.1  (-1 4 1)  24.533  0.2695  3.3869     
50.217  1.8153    0.1  ( 3 3 1)  25.108  0.2754  3.4613     
51.078  1.7867    3.5  (-4 0 2)  25.539  0.2799  3.5167     
51.155  1.7842    4.7  (-2 0 4)  25.578  0.2802  3.5216     
51.342  1.7781    9.8  ( 4 0 2)  25.671  0.2812  3.5336     
51.444  1.7748   10.1  ( 2 0 4)  25.722  0.2817  3.5402     
51.816  1.7630   10.2  ( 2 4 0)  25.908  0.2836  3.5640     
52.734  1.7344    0.1  ( 4 1 2)  26.367  0.2883  3.6227     
53.944  1.6983    0.1  (-3 2 3)  26.972  0.2944  3.6997     
54.227  1.6901    0.1  (-2 3 3)  27.113  0.2958  3.7176     
54.370  1.6860    0.1  ( 3 3 2)  27.185  0.2966  3.7267     
56.532  1.6265   11.3  (-4 2 2)  28.266  0.3074  3.8629     
56.604  1.6247   13.3  (-2 2 4)  28.302  0.3078  3.8674     
56.776  1.6201   15.6  ( 4 2 2)  28.388  0.3086  3.8782     
56.848  1.6183   13.3  ( 2 2 4)  28.424  0.3090  3.8827     
57.037  1.6134   14.0  (-2 4 2)  28.518  0.3099  3.8945     
57.158  1.6102   12.9  ( 2 4 2)  28.579  0.3105  3.9021     
58.083  1.5868    0.1  ( 4 3 0)  29.042  0.3151  3.9598     
58.178  1.5844    0.1  ( 0 3 4)  29.089  0.3156  3.9657     
58.665  1.5724    0.1  ( 0 5 0)  29.332  0.3180  3.9959     
58.921  1.5662    0.1  (-4 1 3)  29.460  0.3192  4.0118     
58.942  1.5657    0.1  (-5 0 1)  29.471  0.3194  4.0131     
59.082  1.5623    0.1  (-1 0 5)  29.541  0.3200  4.0218     
59.230  1.5587    0.1  ( 1 0 5)  29.615  0.3208  4.0309     
59.369  1.5554    0.1  (-1 3 4)  29.684  0.3215  4.0395     
59.594  1.5501    0.1  (-1 4 3)  29.797  0.3226  4.0534     
59.682  1.5480    0.1  ( 1 4 3)  29.841  0.3230  4.0589     
60.217  1.5355    0.1  (-5 1 1)  30.109  0.3256  4.0919     
60.364  1.5321    0.1  (-1 1 5)  30.182  0.3263  4.1009     
60.490  1.5293    0.1  (-3 3 3)  30.245  0.3270  4.1087     
60.752  1.5233    0.1  ( 3 3 3)  30.376  0.3282  4.1248     
61.156  1.5142    0.1  (-1 5 1)  30.578  0.3302  4.1496     
62.741  1.4797    0.1  (-4 2 3)  31.370  0.3379  4.2463     
62.972  1.4748    0.1  ( 2 0 5)  31.486  0.3390  4.2603     
63.200  1.4700    0.1  ( 2 3 4)  31.600  0.3401  4.2742     
63.375  1.4664    0.1  ( 3 4 2)  31.687  0.3410  4.2847     
63.573  1.4623    0.1  ( 2 5 0)  31.786  0.3419  4.2967     
63.795  1.4578    0.1  (-5 1 2)  31.897  0.3430  4.3102     
64.086  1.4518    0.1  (-1 2 5)  32.043  0.3444  4.3278     
64.227  1.4490    0.1  ( 2 1 5)  32.114  0.3451  4.3363     
66.103  1.4123    3.9  (-4 0 4)  33.052  0.3540  4.4488     
66.548  1.4040    4.5  ( 4 0 4)  33.274  0.3561  4.4753     
66.778  1.3997   11.7  ( 4 4 0)  33.389  0.3572  4.4890     
66.865  1.3981   10.3  ( 0 4 4)  33.433  0.3576  4.4942     
68.203  1.3739    0.1  (-2 5 2)  34.101  0.3639  4.5733     
68.313  1.3719    0.1  ( 2 5 2)  34.156  0.3644  4.5798     
68.398  1.3704    0.1  (-5 0 3)  34.199  0.3648  4.5848     
68.484  1.3689    0.1  (-3 0 5)  34.242  0.3652  4.5899     
68.738  1.3645    0.1  (-4 3 3)  34.369  0.3664  4.6048     
68.893  1.3618    0.1  ( 5 3 0)  34.447  0.3672  4.6139     
69.011  1.3598    0.1  ( 0 3 5)  34.505  0.3677  4.6208     
69.102  1.3582    0.1  ( 4 3 3)  34.551  0.3681  4.6262     
69.256  1.3555    0.1  ( 3 4 3)  34.628  0.3689  4.6352     
69.431  1.3526    0.1  ( 0 5 3)  34.716  0.3697  4.6454     
69.982  1.3432    0.1  (-5 3 1)  34.991  0.3722  4.6776     
70.068  1.3418    0.1  ( 3 1 5)  35.034  0.3726  4.6826     
70.195  1.3397    0.1  ( 1 3 5)  35.098  0.3732  4.6901     
70.835  1.3291    2.3  ( 6 0 0)  35.417  0.3762  4.7272     
71.025  1.3261    1.9  ( 0 0 6)  35.512  0.3771  4.7382     
71.335  1.3211    4.0  (-4 4 2)  35.667  0.3785  4.7562     
71.549  1.3176    4.5  ( 4 4 2)  35.775  0.3795  4.7686     
72.009  1.3103    0.9  ( 0 6 0)  36.005  0.3816  4.7951     
72.231  1.3068    0.5  ( 0 1 6)  36.116  0.3826  4.8079     
73.060  1.2941    0.1  (-6 1 1)  36.530  0.3864  4.8554     
73.143  1.2928    0.1  (-3 2 5)  36.572  0.3868  4.8602     
73.262  1.2910    0.1  (-5 3 2)  36.631  0.3873  4.8670     
73.383  1.2892    0.1  (-2 3 5)  36.691  0.3878  4.8739     
73.458  1.2880    0.1  ( 5 2 3)  36.729  0.3882  4.8782     
73.637  1.2853    0.1  ( 2 3 5)  36.818  0.3890  4.8883     
74.016  1.2797    0.1  ( 3 5 2)  37.008  0.3907  4.9099     
75.168  1.2629    1.9  (-6 0 2)  37.584  0.3959  4.9752     
75.433  1.2591    4.5  ( 6 2 0)  37.717  0.3971  4.9901     
75.619  1.2565    5.6  ( 0 2 6)  37.810  0.3979  5.0006     
76.454  1.2448    5.1  ( 2 6 0)  38.227  0.4017  5.0474     
76.642  1.2423    2.7  (-1 2 6)  38.321  0.4025  5.0579     
77.202  1.2346    0.1  ( 4 5 0)  38.601  0.4050  5.0891     
77.284  1.2335    0.1  ( 0 5 4)  38.642  0.4053  5.0937     
77.546  1.2300    0.1  (-2 6 1)  38.773  0.4065  5.1082     
78.074  1.2230    0.1  (-1 4 5)  39.037  0.4088  5.1375     
78.204  1.2213    0.1  ( 1 4 5)  39.102  0.4094  5.1447     
78.326  1.2197    0.1  (-1 5 4)  39.163  0.4099  5.1514     
78.430  1.2184    0.1  ( 1 5 4)  39.215  0.4104  5.1571     
78.733  1.2144    0.1  (-5 3 3)  39.366  0.4117  5.1738     
78.815  1.2134    0.1  (-3 3 5)  39.408  0.4121  5.1783     
79.204  1.2084    0.1  ( 3 3 5)  39.602  0.4138  5.1997     
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拈花,微笑

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xuaiqun at 2020-03-31 15:02:40
一般来说用衍射花样定间距比高分辨图片好一些。但前提是一个条件下拍的高分辨和衍射花样。

因为做测试衍射花样和高分辨图片是一起发过来,并不会特意标注说是不是同一区域的呢,会有这样的问题其实
I′m a slow walker, but I neve rwalk back.
10楼2020-04-01 22:49:45
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查看全部 18 个回答

ykbenku

铜虫 (著名写手)

DM要进行标尺校准,图片不能是RGB格式要先转换成灰度,应该是这样有点记不清了。

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2020-03-31 07:34:08
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拈花,微笑

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by ykbenku at 2020-03-31 00:34:08
DM要进行标尺校准,图片不能是RGB格式要先转换成灰度,应该是这样有点记不清了。

请问标尺具体怎么校准呀,那个弹出的消息框好多次都是因为校准问题
我是导入.dm3格式的图,最后导出TIF格式的图,也需要先把RGB格式转换成灰度的么?

显示“当前回帖不是应助回帖,您不能对此进行金币奖励哦”,抱歉不能给你金币,来送您花花撒
I′m a slow walker, but I neve rwalk back.
3楼2020-03-31 15:24:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuaiqun

新虫 (小有名气)

如果图片本身是dm3格式,应该不需要校准标尺(除非标尺不准)。我们一般说的是添加标尺,那是由于图片原来是tif格式,dm软件不认tif格式下的标尺。需要添加标尺。

发自小木虫IOS客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2020-03-31 22:00:56
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