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xys572

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】循环伏安法相关

小弟实验中用到电化学的循环伏安法,但一些钱没这方面的基础,遇到些问题,特此请教。
1.用修饰前后的玻碳电极在甲醇-硫酸体系中做-0.2~0.5V的CV,未修饰电极在低电压附近出现还原峰,如图,这是正常的么

2.同样条件换修饰后的电极,如图,氧化和还原峰都很小,比两端电压出的峰要小不少,这又可能是什么问题造成的呢?

3.修饰电极所用的材料一定要经确定量吗?看文献上很多都是将纵坐标转化成微安/cm2,但是我做的材料本身就不能定量,因为是悬浮在溶剂中的,本身固体的质量十分微小。

[ Last edited by xys572 on 2009-7-3 at 09:56 ]
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szmeng

至尊木虫 (文坛精英)

也有还原峰啊。
2楼2009-07-03 10:39:54
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wksduedu

银虫 (正式写手)

1 体系是否除过氧?
2 改变下扫速,就是降低一下扫速看看
3楼2009-07-03 13:22:22
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xys572

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wksduedu at 2009-7-3 13:22:
1 体系是否除过氧?
2 改变下扫速,就是降低一下扫速看看

N2鼓泡除氧20min
用的电化学工作站CHI660C 扫速降到0.01V/s时就提示可能有电极没有连接 但实际上连接没有问题 照样能够扫描 所以就没有在降低扫速 感觉这速度已经不高了
4楼2009-07-03 14:46:09
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xiangliang

铜虫 (小有名气)

个人觉得修饰电极所用材料不需定量,电极的制备倒是很重要。第二个图是不是有溢出?可将灵敏度增大试试。
5楼2009-07-04 18:27:36
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