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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请教大家一个液相色谱问题
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sunnwenn

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请教大家一个液相色谱问题

利用液相定量分析样品时，标准样品的峰面积一次比一次小（采用工作站自动积分），两次进样的相对响应值变化2%，是怎么回事?
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1楼 2009-07-02 16:45:08
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wanghaitao2656

★ ★ ★
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jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与！ 7-2 19:34
多做几次？ 误差2% 正常 如果 一次比一次小那就不正常了
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2楼2009-07-02 16:48:06
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sunnwenn

木虫 (正式写手)
样品峰面积一次比一次低 进了10多针了 还是这样 我们的要求是两针之间的相对响应值变化＜0.3%，急啊
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3楼2009-07-02 16:52:59
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★ ★ ★
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jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与！ 7-2 19:34
样品的稳定性怎么样？是不是随着时间的变化有所变化吗？还有就是用进样针定量进样呢还是直接用进样器上的定量环定量？（后者需要吸取3-5倍定量环体积的样品注射），这个问题好像很棘手，学习下，关注啊！楼主好运
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我为新生
4楼2009-07-02 17:40:00
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Irene敏

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
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wingcat(金币+2):谢谢
是不是进样器有问题？我做气相时也碰到过这样的问题。
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5楼2009-07-02 21:11:39
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红颜

铁虫 (正式写手)
★ ★ ★
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wingcat(金币+2):谢谢
样品的稳定性如何？另外考虑下流动相是不是合适。也不是很了解，我做的时候没有这么高的要求所业也没注意到这个问题了。
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6楼2009-07-02 22:05:02
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uliya809

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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wingcat(金币+2):谢谢
一般是样品稳定性的问题，检测变小肯定不正常
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7楼2009-07-02 22:32:59
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caixq

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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wingcat(金币+2):谢谢
是不是你的进样系统漏液啊？也可能是你的基线不太平，系统自动积分不是太准，你可以对色谱峰手动积分试试。
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8楼2009-07-02 22:36:16
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solocheng

荣誉版主 (文坛精英)

黑洞洞主

优秀版主
★
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峰面积变小，如果保留时间和柱压都正常，除了样品发生了变化之外，还有可能是stcik在了你的柱子上，我曾经做过一个课题就是因为样品stick在了柱子上，后来换了别的柱子。 当然，还有种原因就是检测器的问题，如果你用的是紫外检测器，估计灯的寿命已经差不多到了，不防换个灯试试，如果老板不换，那就在其他的仪器上试试：）
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你来了，我信你不会走；你走了，我当你没来过。
9楼2009-07-03 08:44:16
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sunnwenn

木虫 (正式写手)
谢谢大家的关心，现在问题解决了，是流动相的问题。
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10楼2009-07-03 11:21:50
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