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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 【求助】XPS价态分析
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zjzcs1234

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】XPS价态分析

我是做锂离子电池正极材料的，最近做了XPS分析50次循环后颗粒表面元素的价态，结果发现Ni（2p）元素在855.6eV、862.1eV和881.5eV处有吸收，在872eV处基本没有吸收；Li（1s）在50eV和55.5eV处有吸收，我找来找去找不到对应的元素价态，请各位帮帮忙啊~~~~~先谢了
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1楼 2009-07-02 16:16:02
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jianchen2500

木虫 (职业作家)
★
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做EDS打打看有什么元素。
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2楼2009-07-04 03:42:23
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apiannk

铜虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by zjzcs1234 at 2009-7-2 16:16:
我是做锂离子电池正极材料的，最近做了XPS分析50次循环后颗粒表面元素的价态，结果发现Ni（2p）元素在855.6eV、862.1eV和881.5eV处有吸收，在872eV处基本没有吸收；Li（1s）在50eV和55.5eV处有吸收，我找来找去找 ...

首先，确定这个数据没错？因为每个XPS数据会给出矫正值，有没有经过矫正？
然后，如果其他方面没问题，可以从电子得失的角度去解释，给出电子和接受电子的元素都会发生偏移，这是正常现象。其中，给电子的会发生正移，接受电子的会发生负移。
如果你想将这中偏移写入文章的话，除了解释相互之间电子转移的问题，还应该查询相关文献，看这种现象是否普遍存在
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3楼2009-07-04 08:18:36
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zjzcs1234

木虫 (小有名气)
我已经按照C1s给出的值进行校正了，下面就是我的XPS图了
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4楼2009-07-04 15:51:46
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zjzcs1234

木虫 (小有名气)
这是Ni2p
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5楼2009-07-04 15:53:14
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zjzcs1234

木虫 (小有名气)
我差了相关文献，好像没有这种现象，老板说我处理电极片的方法有问题！我就是用无水乙醇在空气中把循环后的电极片泡了2天
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6楼2009-07-04 15:54:57
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xmusodium

新虫 (初入文坛)
★
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LZ极片处理方式不对，一般是在手套箱里用电解液相应的低沸点溶剂清洗吹干，尽快转移到XPS测试腔里，尽可能小的避免空气污染，XPS是很灵敏的检测方法。从O1s谱图看529-530eV应该是正极材料中的O，531.8eV应该是来自于SEI中Li2CO3，Li2CO3中Li1s对应于55eV峰。Ni2p谱图也是正常，只是信号比较弱，一般XPS检测深度是10nm
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7楼2009-09-21 03:35:01
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zjzcs1234

木虫 (小有名气)
那Li1s中49eV左右的峰是什么呢？而且强度很大
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8楼2009-09-21 10:58:39
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xmusodium

新虫 (初入文坛)
★
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Li1s范围在54-57eV，参见附图，50eV可能是其他元素的外层电子的结合能峰，可以对照handbook去找。
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9楼2009-09-22 03:55:40
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2009瓶馨

★
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顶上楼的，要结合元素价态对应的结合能进行分析
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10楼2009-09-23 16:16:14
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