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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相波长问题？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】液相波长问题？

昨天想了个问题，挺纳闷。有机类物质做液相都有个检测波长。那么在固定的波长下，不同杂质的吸收不一样，要是某种杂质的吸收很小或者没有，那岂不是检测值和真实含这种杂质的量不相符吗？刚做了个药品中间体的液相，紫外在208和220nm下有最大吸收。可220下做的主峰是99.37%，208下就是97.2%了。而且同样进样量条件下，在208nm下主峰面积比220nm小很多，但杂质面积却大了。不知道咋回事？那这样的话应该怎么确定波长？或者其中的杂质含量到底以哪个为准？求高人指点,感激不尽！
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药物合成
1楼 2009-07-02 14:15:24
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simmonlee

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 7-2 16:08
定量应采用内标或外标等方法，不能用面积归一化法
波长应选220，在208下干扰峰多
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2楼2009-07-02 15:05:38
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
有道理，谢了啊
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药物合成
3楼2009-07-02 17:08:40
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夜雨未央

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版
杂质面积大了，说明杂质在208nm下吸收严重啊！
既然220好，当然用220啊，实际你这也是一个方法优化的过程哦！
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4楼2009-07-02 17:15:05
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深蓝2895

木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版
不知道楼主有没有杂质和样品的标准品，有的话可以配置相同的浓度在你想要的波长下各进一针，这样就可以计算出杂质和样品的响应因子，假设样品的响应因子为1，那么就可以根据峰面积和浓度来算出杂质的响应因子，这样就可以得到一个校正因子。在面积归一的时候就可以把校正因子乘上去就是你的真实结果了
波长确定这个问题：一般有DAD检测器进行全波长扫描就可以了
也可以查文献 还有用紫外扫描等等。
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我们应该好好活着，因为我们会死很久滴！
5楼2009-07-02 18:28:55
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紫薇花

新虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版
所以要用内标法或外标法
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6楼2009-07-02 19:47:42
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solocheng

荣誉版主 (文坛精英)

黑洞洞主

优秀版主
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与！ 7-4 16:38
由于208已经接近化合物的末端吸收，所以通常不会选择这个波长。前面的虫友说的很对，在报新药的时候，如果用紫外作定量检测器，是需要用内标的。当然你也可以用其他的检测器来佐证，比如ELSD
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你来了，我信你不会走；你走了，我当你没来过。
7楼2009-07-03 08:51:07
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xxcl1999

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与！ 7-4 16:38
归一化一般用来监控一个反应进程，最终产品纯度的检测最好用外标或是内标，对于液相而言，用外标一般就可达到要求，如果有自动进样最好。
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8楼2009-07-03 12:05:44
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yangjianchun

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与！ 7-4 16:38
使用二极管阵列检测器就可以看到待测物在不同波长下的吸收强弱。
紫外检测器也可以进行波长扫描。
不论那个波长，面积归一法只是个参考而已
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越把事当事越是事！
9楼2009-07-03 12:59:38
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zhoushiyu

新虫 (小有名气)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与！ 7-4 16:38
如果你不需要测定杂质的话，那何必去管他呢？待测物在220吸收较大就选他做吸收波长吧，但就是不能用面积归一化法了
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10楼2009-07-03 15:17:52
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