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jwelln

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】XPS计算含量的问题

我在文章里面用xps定量计算了下一个样品表面各个元素的相对含量
然后用几种元素的之间的比例确定了表面化学结构
但是审稿人不认可这种定量的东西
说误差太大
我的样品几种元素的含量有一个只有0.6%左右,这个肯定是不太准确的
其他的最低都有3%以上
审稿人说除非你测试10遍,然后偏差在0.005%以内,含量百分之零点几的才合理
但是我认为,XPS的检测限在0.1%左右
我用这个计算作为参考还是可行的,因为我后来重新测试了这一组样品(以前文章里面就计算了一个样品),表面元素的比例(都用xps计算的)都比较接近,我想这也不是偶然的,肯定与特定的表面结构存在这一定的关系。
我现在想请教大家的是:
1.如何让审稿人相信我的结果?
2.xps定量分析含量的误差一般是多大?
3.有没有别的表征可以帮助提供旁证?
多谢大家!
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xiaoying16

铜虫 (正式写手)


jwelln(金币+1):谢谢参与
看了一篇讲义,说xps定量分析误差在10-20%之间,目前处于半定量水平。象你说的“xps定量计算下,Sn和晶格O的原子比应该大致接近1:2的关系”这个也是不准确的吧,xps只是表面分析技术,它所测得的活性组分的峰强不仅与活性组分的分散度有关,而且还与活性组分在载体表面上的分布有关。只有当活性组分在载体的孔内外分布都是均匀的时候,测出的结果才比较可靠。
20楼2009-07-18 09:44:17
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


jwelln(金币+1):谢谢参与
本体含量可以用ICP测量一下!

不过这个审稿人也太NB了!用XPS测表面元素组成的文献很多啊!

你再引几篇有类似分析的牛人论文申诉一下吧!
2楼2009-07-01 16:40:18
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jwelln

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2009-7-1 16:40:
本体含量可以用ICP测量一下!

不过这个审稿人也太NB了!用XPS测表面元素组成的文献很多啊!

你再引几篇有类似分析的牛人论文申诉一下吧!

是啊,这个审稿人蛮认真的
也没见过谁xps测试n遍的去分析
icp虽然可以测微量元素
但是有时候给出的含量误差也蛮大的
我以前做过两个其他样品的icp
结果很明显不合乎道理
比如样品1是纯X,样品2是X和Y混合
最后icp的结果是样品1中X的含量比样品2中X的含量还低一大截
现在也不知道怎么回答审稿人意见了
文章大修,搞不好就拒了
郁闷
5楼2009-07-01 19:12:19
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niulibo

金虫 (小有名气)


jwelln(金币+1):谢谢参与
用ICP不可以确定含量么,我也来学习一下,经常用XPS,但也不会确定含量
7楼2009-07-02 09:36:44
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