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布洛芬溶出度的液相色谱图到底问题出在哪?
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今天做布洛伪麻片的溶出度,方法是药典方法(含量和溶出度方法一样,但是含量的溶剂是甲醇,溶出度则是pH7.2的磷酸盐缓冲液), 溶出介质:磷酸盐缓冲液7.2,120r/min,30min。 上液相,流动相:磷酸盐缓冲液(乙腈250ml与0.02mol/l磷酸二氢钾250ml混合,加十二烷基磺酸钠0.68g用磷酸调节PH到3.5)-甲醇(1:1),波长215nm,色谱柱:diamonsil,4X250mm,5um, 样品出来的色谱图简直不可思议(我把对照和样品的图都发在附件里,第一个是对照,第二个是样品),先看对照溶液,3分多钟的峰是伪麻黄碱的峰,8分多钟的峰是布洛芬的峰。再看样品,3分多钟伪麻黄碱的峰倒凑合,布洛芬的峰却分成7分多钟和8分多钟的两个连在一起的峰,我也改变了流动相比例,想看看这两个峰能不能分开,结果分不开,我进过溶出介质空白,此处无峰,后来我问又复检一次,结果一样!伪麻黄碱的溶出度是合格的,但是就是这个布洛芬的峰,不知道为什么,分成这个样子。请高手指点下。 |
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