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布洛芬溶出度的液相色谱图到底问题出在哪？
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今天做布洛伪麻片的溶出度，方法是药典方法（含量和溶出度方法一样，但是含量的溶剂是甲醇，溶出度则是pH7.2的磷酸盐缓冲液）， 溶出介质：磷酸盐缓冲液7.2，120r/min，30min。 上液相，流动相：磷酸盐缓冲液（乙腈250ml与0.02mol/l磷酸二氢钾250ml混合，加十二烷基磺酸钠0.68g用磷酸调节PH到3.5）-甲醇（1：1），波长215nm，色谱柱：diamonsil,4X250mm,5um， 样品出来的色谱图简直不可思议(我把对照和样品的图都发在附件里，第一个是对照，第二个是样品），先看对照溶液，3分多钟的峰是伪麻黄碱的峰，8分多钟的峰是布洛芬的峰。再看样品，3分多钟伪麻黄碱的峰倒凑合，布洛芬的峰却分成7分多钟和8分多钟的两个连在一起的峰，我也改变了流动相比例，想看看这两个峰能不能分开，结果分不开，我进过溶出介质空白，此处无峰，后来我问又复检一次，结果一样！伪麻黄碱的溶出度是合格的，但是就是这个布洛芬的峰，不知道为什么，分成这个样子。请高手指点下。 |
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