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yzyf21

新虫 (初入文坛)

[求助] 硫酸铜等化工原料主盐含量测试咨询 已有1人参与

请教各位大神,硫酸铜等化工原料主盐含量怎么测试?以硫酸铜为例,标准HGT3592-2010中规定五水硫酸铜含量≥98.0%,而且两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。我根据标准内容计算了一下,这个0.3%差值换算成消耗滴定液的体积差值约0.084ml,不到两滴滴定液。在实际操作过程中有很多方面的误差,而这些误差综合起来引起的体积差值不能超过0.084ml,显然是做不到的,对此我感到非常疑惑,像硫酸铜等高纯度的化工原料主盐含量究竟需要怎么做测试才能达到这么高的准确度?在此非常感谢大家的解答!

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zyp0009928

捐助贵宾 (著名写手)

2滴?正常操作也就在半滴到一滴。要提高技术呀

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2楼2020-02-29 12:17:22
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yzyf21

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyp0009928 at 2020-02-29 12:17:22
2滴?正常操作也就在半滴到一滴。要提高技术呀

请仔细审题,你说的半滴到一滴只是一个样品的滴定过程,我这里说的是平行样品而且还包括前处理的过程,不单单是滴定过程,差别很大的。

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3楼2020-02-29 18:08:32
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hanyu_cn

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

刚看了这个标准,就是个间接碘法。间接碘法操作本身如果不注意,就可能会带来较大的误差。先不说样品处理过程,滴定时碘量瓶的使用、滴定及摇瓶的速度、近终点加淀粉的时机、终点的判断,这些都会影响到测定的重复性。样品处理是否溶解完全,过滤时是否洗涤完全都会有很大的影响。所以很同意2楼的说法,这些没有啥很深的理论,只是技术问题。
4楼2020-03-03 15:16:38
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yzyf21

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hanyu_cn at 2020-03-03 15:16:38
刚看了这个标准,就是个间接碘法。间接碘法操作本身如果不注意,就可能会带来较大的误差。先不说样品处理过程,滴定时碘量瓶的使用、滴定及摇瓶的速度、近终点加淀粉的时机、终点的判断,这些都会影响到测定的重复性 ...

正如你所说的该方法没有很深的理论,且操作会带来较大的误差,所以对于国标中要求的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%有疑问,实际是否能做到这个要求表示怀疑。

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5楼2020-03-04 10:05:36
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