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yln322

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】TPD问题

请问TPD作图时基线不稳实什么原因?
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xuexue9027

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也碰到同样的问题。 在做NO-TPD时, 用TCD检测, 无论载气用N2还是He, 基线一直飘,等2个小时基线稳定了, 进行TPD实验,实验条件:100 mg 样品粉末,惰性气体300 oC吹扫1小时,降到100oC,5%NO/N2, 40 ml/min 吸附1小时,降到室温, 惰性气体吹扫,基线稳定后进行脱附,升温速率10 oC/min。但是从100 oC开始基线就飘了, 根本看不出峰,怎么回事呢?同一装置上做h2-tpr都是正常的,就是TPD做不成啊。
11楼2009-07-09 16:06:39
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yutian.35

荣誉版主 (知名作家)

小木虫金库管理员

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ratio(金币+3,VIP+0):谢谢老版主!!! 6-29 21:38
基线不稳有很多原因,热导检测器?一般是热导池的问题
首先,检查一下热导池漏不漏气
其次,桥流变化大不大
再次,热导池温度波动大不大
还有就是你的样品是颗粒还是粉末?粉末的话有可能通过气路进入热导池,
导致基线不稳。
年龄越大,越喜欢喝点小酒,因为心里有些话越来越说不出口。加班越久,越喜欢一个人走,因为想知道自己究竟还能忍受多久。当初都是一群人上路,后来是一个人独
2楼2009-06-29 21:24:41
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Rhodium6071

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
检测器是热导还是质谱?
3楼2009-06-29 22:50:50
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thfeng

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来催化版! 6-30 07:36
首先检查漏气否?
另外好像有的要设置桥流
气体钢瓶减压阀压力别调的太低,流速不稳
4楼2009-06-29 23:00:56
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